引言：使用過的發動機潤滑油中存在乙烯乙二醇，這是一種指示，說明防凍冷卻劑已經滲漏到了內燃機的曲軸箱，因此可以預測發動機磨損問題。目前測定乙烯乙二醇的方法有幾個，包括比色法，該方法容易操作，但是在解釋說明結果時，主觀性大，而且測試靈敏度不高，快速，成本低。雖然使用氣相色譜法也可以分析測定該物質，但是乙烯乙二醇的分子量較低，揮發性不佳，以及極性較強，檢測和定量乙烯乙二醇時有點困難,色譜峰峰形經常難以控制，存在偏移問題。

直接進樣到氣相色譜，分析測定使用過的發動機潤滑油，會引進高分子油和不揮發性組分到進樣口和色譜柱。因此色譜法需要較長的分析時間，色譜柱壽命會縮短，同時樣品處理量較低，因為樣品油中高沸點組分必須在下一次進樣分析前流出色譜柱。ASTM方法D4291-98詳細說明了用正己烷稀釋油樣，提取乙二醇到水相，然后通過GC分析即可，但這是一個特別耗費人力的樣品前處理過程，不寬恕人的色譜方法，水和極性被測物在柱上進樣分析。

下面研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前處理方法，該方法包含了一個簡單的現場衍生化技術，衍生后乙二醇變成了揮發性較強，極性較小的物質。頂空萃取技術用來從復雜樣品基質中隔離乙二醇，然后進樣到氣相色譜，快速得到分離定量，而沒有油品基質的影響。該方法測定速度快，可以高通量處理樣品，每天分析100多個含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發動機油樣。

實驗條件：適用于該方法的系統和色譜條件見下表1

校正標樣：準備乙二醇標樣，在發動機油中乙二醇的定量范圍濃度在0.01%到0.2% W/W之間

樣品準備：加100ul樣品油到22ml的頂空瓶，再加5mg的衍生化試劑（PerkinElmer 貨號N9301741），密封后頂空分析。由于樣品油有粘性，經常使用移液管準確吸取油樣，為了快速準備好樣品，頂空瓶預先使用衍生化試劑潤洗。

結果：在加熱的條件下，衍生化反應可以簡單而快速完成，頂空進樣器可以從復雜的樣品基質中提取掉揮發性組分，然后可以干凈的進入到氣相色譜柱，避免了高沸點的發動機油，煤煙和其他不揮發的物質進入色譜柱，乙烯乙二醇組分通過優化條件，從較早流出的衍生化副產物中分離開氣相色譜法等溫運行，運行周期3min或者是更短，結果見figure1。和目前ASTM方法相比，該方法可以提高10倍的生產效率，在測定乙烯乙二醇濃度范圍0.01%到0.2%之間時，有定量相關系數，達到了0.997，結果見figure2，和較好的精密度，3%RSD，系統維護僅僅需要更換O-型圈，在大約分析2000個樣品后更換。

結論：本文開發和測試了一個適用的高通量分析方法，用來測試使用過的發動機油中稀釋劑乙烯乙二醇組分，使用該方法每天可以分析多達400個樣品，同時可以直接得到結果，該結果可以比得上和已確定方法得到的結果，頂空進樣分析使用過的發動機油，樣品前處理簡單，具有高通量的分析能力，和較少的人為錯誤，每個樣品的分析成本（不包括勞動力和啟動成本）少于0.70美元。