
背
景


樣品處理
參考GB 23200.121-2026
儀器方法
珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù):
色譜柱:Brownlee SPP C18 100x2.1 mm,2.7 μm(貨號:N9308404)
柱溫:40℃
流速:0.3 mL/min
進(jìn)樣量:2 μL
表1.398種農(nóng)殘類化合物的液相色譜梯度洗脫表

質(zhì)譜參數(shù)
儀器采用珀金埃爾默QSight 220三重四極桿質(zhì)譜儀,離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和附錄:表3。
表2.質(zhì)譜離子源參數(shù)

本方法采用一針進(jìn)樣,通過Time Managed MRM正負(fù)切換模式同時測定352種化合物及其46種代謝物,共398個化合物,其中386種化合物采用正離子模式采集,12種化合物采用負(fù)離子模式采集。圖1中展示了375種化合物的提取離子疊加譜圖,圖2為新增23種化合物的譜圖,圖3中是12個負(fù)離子化合物的提取離子疊加色譜圖。經(jīng)過優(yōu)化色譜洗脫條件,圖4展示了不同保留時間的部分農(nóng)藥化合物的提取離子色譜圖。
向下滑動查看圖1-4全部內(nèi)容(點擊查看大圖)
稀釋398種化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成2 ng/mL-200 ng/mL的系列校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。圖5為新增部分化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況,在線性范圍內(nèi),線性關(guān)系均較好,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.995。


圖5.部分新增化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況(點擊查看大圖)
參考文獻(xiàn)
GB 23200.121-2026《植物源性食品中352種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
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