聚偏氟乙烯（PVDF）是鋰離子電池正、負(fù)極極片生產(chǎn)中主流粘結(jié)劑材料。憑借優(yōu)異的化學(xué)惰性、電化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械柔韌性，以及對(duì)活性物質(zhì)良好的粘結(jié)能力，PVDF能夠保障極片在充放電循環(huán)過(guò)程中結(jié)構(gòu)完整，是鋰電制造關(guān)鍵原料。但PVDF在合成、輸送、加工過(guò)程中易引入鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鉻等微量金屬雜質(zhì)，這類雜質(zhì)會(huì)對(duì)電池性能與安全造成多重危害。

因此，精準(zhǔn)定量檢測(cè)PVDF粘結(jié)劑中的微量金屬殘留，是鋰電池原材料入廠質(zhì)控的強(qiáng)制檢測(cè)項(xiàng)目。常規(guī)微波消解難以分解PVDF基體，易導(dǎo)致表面附著金屬提取不全；高溫灰化法則極易引入外源污染。本文建立一套經(jīng)過(guò)完整驗(yàn)證的電熱板全消解珀金埃爾默ICP-OES定量檢測(cè)方法，用于PVDF中六種關(guān)鍵金屬元素檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)部分

稱取約0.1 g PVDF試樣（精確至0.0001 g），置于通風(fēng)櫥內(nèi)PTFE燒杯中；

加入1 mL濃硫酸，加蓋，電熱板250°C消解1~2 h，至樣品碳化形成液態(tài)；

冷卻至室溫，加入3 mL濃硝酸+1 mL濃鹽酸，再次加蓋，250°C繼續(xù)消解1~2 h，直至碳化物溶解；

開蓋趕酸至近干，冷卻后加入0.5 mL濃硝酸復(fù)溶殘?jiān)?/span>

全部液體轉(zhuǎn)移至離心管，超純水定容至10 mL，待測(cè)；

同步制備全流程空白樣品（不加PVDF粉末），消除試劑、器皿帶來(lái)的基底干擾。

Avio 200 ICP-OES

結(jié)論