在理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室日常工作中,金屬與類金屬元素的定量檢測(cè)是很多檢測(cè)項(xiàng)目的重要環(huán)節(jié)。從環(huán)境水樣重金屬篩查,到食品中微量元素測(cè)定,再到制藥、礦產(chǎn)材料的雜質(zhì)元素管控,都需要依靠原子吸收光譜設(shè)備完成樣品分析工作。珀金埃爾默原子吸收光譜儀經(jīng)過(guò)多年技術(shù)迭代,結(jié)合火焰、石墨爐兩種原子化模式,適配不同濃度區(qū)間的樣品檢測(cè)需求,在各類常規(guī)實(shí)驗(yàn)室中得到較多實(shí)際應(yīng)用。
原子吸收光譜法的核心原理,是利用待測(cè)元素的空心陰極燈發(fā)射特征譜線,當(dāng)光線穿過(guò)原子化系統(tǒng)時(shí),基態(tài)原子會(huì)吸收對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)的光信號(hào),依據(jù)朗伯?比爾定律,吸光度數(shù)值和樣品內(nèi)目標(biāo)元素濃度形成對(duì)應(yīng)關(guān)系,以此完成定量計(jì)算。珀金埃爾默原子吸收光譜儀在硬件結(jié)構(gòu)上,將光源模塊、光學(xué)分光組件、原子化單元、檢測(cè)器件與數(shù)據(jù)處理軟件整合到一套設(shè)備體系內(nèi),儀器可根據(jù)檢測(cè)需求切換火焰原子化或者石墨爐原子化模式,兩種模式分別對(duì)應(yīng)常量、痕量元素的檢測(cè)場(chǎng)景。
火焰模式更適合濃度相對(duì)較高的樣品檢測(cè),液體樣品經(jīng)過(guò)霧化器轉(zhuǎn)化為氣溶膠,送入火焰當(dāng)中完成原子化過(guò)程。這套設(shè)備的進(jìn)樣管路選用耐腐蝕材質(zhì),能夠承受部分酸性基體樣品長(zhǎng)期進(jìn)樣帶來(lái)的損耗,降低管路部件更換頻次,減少實(shí)驗(yàn)室日常運(yùn)行成本。石墨爐模式則面向低含量樣品,樣品注入石墨管內(nèi)部,通過(guò)分段升溫程序完成干燥、灰化、原子化、凈化整套流程,將固體或者微量液體樣品轉(zhuǎn)化為自由原子。該款儀器搭載橫向加熱石墨管,石墨管內(nèi)部溫度分布相對(duì)均勻,對(duì)于釩、鉬這類難熔元素也可以開(kāi)展測(cè)定工作,同時(shí)配備TubeView石墨管觀測(cè)系統(tǒng),操作人員可以直觀查看石墨管內(nèi)部狀態(tài),方便調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣針位置,優(yōu)化升溫方法參數(shù)。
基體干擾是原子吸收檢測(cè)過(guò)程中經(jīng)常遇到的問(wèn)題,復(fù)雜基質(zhì)樣品內(nèi)部共存組分容易帶來(lái)背景吸收,影響檢測(cè)數(shù)據(jù)。珀金埃爾默原子吸收光譜儀提供氘燈校正與縱向塞曼效應(yīng)校正兩類背景校正方案,實(shí)驗(yàn)室人員可以結(jié)合樣品基體復(fù)雜程度進(jìn)行選擇??v向塞曼校正結(jié)構(gòu)可以提升光路光通量,面對(duì)高鹽、高有機(jī)質(zhì)這類干擾較強(qiáng)的樣品,能夠減弱基體帶來(lái)的背景信號(hào)干擾,改善檢測(cè)數(shù)據(jù)的重復(fù)性。配套的Syngistix軟件承載儀器參數(shù)設(shè)置、曲線構(gòu)建、數(shù)據(jù)記錄等工作,軟件操作邏輯清晰,內(nèi)置方法向?qū)?,幫助工作人員快速搭建分析方法,同時(shí)具備權(quán)限管理、審計(jì)追蹤相關(guān)功能,能夠適配制藥等行業(yè)的合規(guī)記錄要求。

珀金埃爾默原子吸收光譜儀覆蓋的應(yīng)用場(chǎng)景較為廣泛。環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域,實(shí)驗(yàn)室使用該儀器完成地表水、生活飲用水、工業(yè)廢水當(dāng)中鉛、鎘、銅、鋅等金屬元素測(cè)定,為環(huán)境質(zhì)量評(píng)估提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支撐;食品檢測(cè)方向,糧食、果蔬、水產(chǎn)經(jīng)過(guò)消解前處理之后,可以檢測(cè)樣品中有害重金屬以及人體所需微量元素含量,為食品質(zhì)量評(píng)估提供依據(jù)。在制藥行業(yè),用于檢測(cè)原料藥、藥用輔料中的金屬催化劑殘留,把控藥品雜質(zhì)水平;地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室,處理土壤、礦石消解液,測(cè)定多種金屬組分;生物檢驗(yàn)場(chǎng)景,血液、尿液等生物樣本,也可以借助石墨爐模式完成體內(nèi)微量元素的檢測(cè)工作。
儀器的實(shí)際檢測(cè)結(jié)果,除設(shè)備本身?xiàng)l件之外,樣品前處理、操作流程、日常維護(hù)同樣起到關(guān)鍵作用。使用珀金埃爾默原子吸收光譜儀開(kāi)展實(shí)驗(yàn),前期需要完成開(kāi)機(jī)檢查,確認(rèn)氣源壓力、廢液管液封、冷卻水循環(huán)狀態(tài),空心陰極燈按照要求預(yù)熱,再設(shè)置波長(zhǎng)、狹縫、燈電流,石墨爐方法需要編輯階梯升溫程序。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)需要達(dá)到實(shí)驗(yàn)方法要求,同步設(shè)置試劑空白、平行樣品、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展質(zhì)量控制,以此監(jiān)控實(shí)驗(yàn)過(guò)程是否存在污染與偏差。樣品器皿需要經(jīng)過(guò)酸浸泡處理,降低器皿帶來(lái)的元素污染,復(fù)雜基體樣品可添加基體改進(jìn)劑,緩解基體效應(yīng)帶來(lái)的數(shù)據(jù)偏移。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后要執(zhí)行規(guī)范關(guān)機(jī)流程,火焰模式需要吸入純水沖洗霧化系統(tǒng),石墨爐運(yùn)行高溫凈化程序清除管內(nèi)殘留樣品,依次關(guān)閉氣源、軟件與主機(jī)電源。日常維護(hù)方面,定期檢查霧化器、燃燒頭、石墨管的損耗狀態(tài),及時(shí)清理沉積物,保障儀器運(yùn)行狀態(tài)。即便是性能穩(wěn)定的設(shè)備,不合理的前處理、器皿污染、氣源不穩(wěn)依舊會(huì)造成數(shù)據(jù)漂移,所以實(shí)驗(yàn)室需要建立完整的儀器使用臺(tái)賬,記錄儀器運(yùn)行、部件更換、方法驗(yàn)證相關(guān)信息。
相較于多元素同步檢測(cè)的光譜設(shè)備,珀金埃爾默原子吸收光譜儀多為單元素依次測(cè)定,檢測(cè)通量存在一定局限,但設(shè)備購(gòu)置與運(yùn)行成本處于適中區(qū)間,操作流程易于掌握,對(duì)于樣品批量不算巨大、側(cè)重單元素定量分析的實(shí)驗(yàn)室,具備較高的實(shí)用價(jià)值。在實(shí)際選型時(shí),實(shí)驗(yàn)室可以結(jié)合自身樣品濃度區(qū)間、樣品基體、檢測(cè)項(xiàng)目數(shù)量,確定選擇火焰模式、石墨爐模式還是一體化機(jī)型。
隨著國(guó)內(nèi)各行業(yè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)持續(xù)更新,各類樣品對(duì)于元素檢測(cè)的質(zhì)控要求不斷提高。珀金埃爾默原子吸收光譜儀憑借成熟的硬件設(shè)計(jì)與配套軟件,持續(xù)服務(wù)于環(huán)境、食品、制藥、地礦等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作。儀器只是檢測(cè)工作的硬件載體,想要獲得可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),依舊需要操作人員規(guī)范執(zhí)行前處理、儀器參數(shù)優(yōu)化、質(zhì)量控制、設(shè)備維護(hù)全流程,充分發(fā)揮設(shè)備本身的能力,為各類樣品元素分析輸出可信的檢測(cè)結(jié)果。
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