100 型

化學需氧量（COD）快速測定儀

使用說明手冊

青島路博偉業環保科技有限公司

目 錄

安全警示和注意事項 3

*節  引 言 4

第二節  技術參數及性能指標 5

第三節  按鍵說明 9

第四節  運行前的準備 11

第五節  儀器的基本操作 12

第六節  儀器校準及標定 15

第七節    COD檢測 18

第八節   曲線的應用 21

第九節   消解器的結構及組成 23

第十節   消解器操作說明 24

第十一節   常見故障及排除方法 26

免責

1. 本手冊所提到的產品規格和資訊僅供參考，如有內容更新，恕不另行通知。  

2. 該產品用于專業性較強的特殊行業。對其使用和操作的人員，必須要具備相關專業知識和操作能力，以避免操作失誤所造成的使用事故，由此造成的事故本公司概不負責。 

質保 

1. 本公司對所有產品在出廠前，都進行了嚴格的產品檢驗，并對所有制造和質量上的問題，自出廠之日起免費保修一年。

2. 如在儀器質保期內，因不規范的操作、不符合要求的使用環境、人為過失、意外事件、不當的存儲或運輸原因造成的問題，我公司仍負責維修，但需根據儀器故障程度收取適當的成本費用。

3. 對于超過質保期的儀器，本公司將采取有償保修和服務。

4. 當發生以下情況之一時，該產品將不再受到我公司的保修及服務：

（1）一切將儀器分解、再組裝、拆機或改造的行為；

（2）非我公司直屬機構及授權的人員，擅自維修過的儀器；

（3）產品防拆機易碎膜破裂的儀器；

（4）未使用廠家原裝耗材而造成儀器測定故障的儀器；

    （5）通過非正常渠道購買到的我公司產品。
安全警示和注意事項

在使用儀器之前，請仔細閱讀“安全警示和注意事項”，以確保正確和安全的使用該儀器。

在遵守使用原則的前提下，可以增加產品的使用壽命，并可以避免發生危險。

以下為手冊所提供的安全提示符：

以下規定是安全警示和注意事項，是必須遵守的規定：

*節  引 言 

尊敬的用戶：您好！

    感謝您選用我公司研制生產的化學需氧量（COD）快速測定儀。為確保正確使用儀器，請在使用前仔細閱讀本手冊。

    化學需氧量（Chemical Oxygen Demand）簡稱COD。是在一定的條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的 氧化劑 量。它是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質有各種 有機物 、 亞硝酸鹽 、 硫化物 、 亞鐵鹽 等，但主要的是有機物。因此，化學需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。

    本儀器采用一種特制試劑，它含有一種復合催化劑，既加速反應，又對氯離子具有抗干擾作用。水樣與特制試劑在消解器中進行快速氧化還原反應，反應后產生三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度，從而得出相應COD值。  

該COD快速測定儀，無論從穩定性、準確性、還是測定范圍、實用性都有很大的改進。可適合不同用戶的多種需求，可在化工、石油、焦化、造紙、冶金、釀造、醫藥等工業廢水及各種生活污水監測應用。產品的設計性能滿足國家環境保護行業標準《HJ/T 399-2007 水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》要求。能夠廣泛的應用于各種行業（工業廢水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水）廢水的檢測。

第二節  技術參數及性能指標 

 1、 技術參數：

• 測定方法：快速催化法（鉻法）；
• 測定范圍：5 ~ 2500 mg/L（＞1000 mg/L時稀釋測定）；
• 測量誤差：5~100 mg/L，誤差≤±5 mg/L;100 mg/L~2500 mg/L，相對誤差≤±5 %
• 消解溫度：165 ± 1℃； 消解時間：10分鐘；
• 測定時間：30分鐘同時測定12支水樣；
• 抗氯干擾：[CL^-] ＜1000mg/ L；[CL^-] ＜4000mg/ L（可選配）；
• 溫度示值誤差＜± 1℃；
• 溫場均勻性 ≤ 2℃；
• 消解時間示值誤差 ≤ ± 2%；
• 曲線參數：內置10條曲線；
• 記錄存儲：可存儲500個測定結果。

2、 性能指標：

• 環境溫度：（5 ~ 40）℃；
• 環境濕度：相對濕度＜ 85%（無冷凝）；
• 工作電源：AC220V±10% / 50Hz；

3、配套物品介紹

    COD快速測定儀，是一款操作簡單的智能型合體水質檢測儀。消解與比色系統集成于一體，具備直觀、快速測定水中 COD 的能力。本節介紹儀器及其相關配件，幫助操作者初步了解儀器。

備件介紹

	名稱：COD速測儀 數 量：1 臺； 用 途：測試的水樣進行消解預處理后進行比色測定，顯示 COD 的測定結果。可將測定結果進行保存
	名 稱：比色皿；（30mm） 數 量：2 盒；（2 支/盒） 用 途：用來盛裝預處理完成的水樣，然后在主機上對水樣進行比色測定；
	名 稱：反應管； 用 途：對水樣進行預處理時，用于盛裝檢測水樣及試劑的混合溶液，在消解器上進行消解；
	名 稱：COD消解器 數 量：1臺 用 途：對水樣進行預處理。
	名 稱：COD試劑 數 量：各200次 用 途：用于水樣的預處理，必要時需要配合 硫酸汞 掩蔽劑進行實驗。

本節我們主要講述儀器在使用時，必須要做的一些前期準備工作，以方便后續的操作。具體如下：

1. 隨箱物品清點：儀器在出廠時隨箱附帶了相關備品及配件，請在拆箱后逐一進行清點與核實。如出現缺失或不符時，請及時與廠家取得。

2.  實驗物品準備：（用戶自備）

為了方便實驗的操作過程，請在使用儀器前，提前準備好以下實驗器具及物品：

步驟	圖  示	操 作	說 明
1		①打開消解系統開關，消解器 自動升溫。 ②準備三支反應管，置于冷卻 架的空冷槽上。	到達設定溫度后自動報警提示，按【任意鍵】停止提示；實驗中使用的反應管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件可提前配置洗液進行浸泡，再用蒸餾水洗干凈烘干后使用。
2		①準確量取 2.5mL 蒸餾水加 到“0”號反應管中； ②然后再分別準確量取兩種 標準使用溶液 2.5mL，依次加 入到其他反應管中。	樣品量取必須準確； 如果使用同一支移液管量取不同樣 品時，請注意每次都要進行清洗防止樣品間的交叉污染。
3		依次向各個反應管中加入 0.7mL 耗材 C1試劑。	可使用 1mL 定量器以保證加入試劑 的準確性和同一性。
4		依次向各反應管中加入4.8mL 的耗材 C2試劑并混勻。	可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準確性和同一性；加入試劑后，可通過搖動、震蕩等方式將反應液充分混勻；圖中為描述所需，所以分層體現。
5		①將反應管依次放入儀器消 解孔中 ②打開比色系統開關，對其進 行預熱。	將溶液混勻后，再放入消解器中消解；消解完成時，儀器會報警提示；在此期間可提前做好其余各項準備工作，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成后儀器報警提示； ②將各樣品依次放到冷卻架 。	此為空氣中冷卻。
7		①空氣冷卻完成后依次向各反應管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻。	加完蒸餾水后，要將反應管中的溶液依次混勻；圖中為描述所需，所以分層體現。
8		將各反應管放到冷卻架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入 自來水）。	此為水中冷卻。
9		①水冷卻完成后將各反應管從水冷槽中拿出，并將溶液依次倒入對應編號的比色皿中。	反應管取出后，擦干外壁水珠；反應管中的溶液在倒入比色皿時，應來回重復一次，確保溶液充分混勻；比色皿透光面必須保持干凈清潔。

注：請使用分析純或以上級的硫酸，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應立刻密封存儲，切勿長時間暴露于空氣中。

配制試劑：

在對水樣進行分析之前，應該先對其進行預處理。預處理完成的水樣才能在儀器上進行檢測。在預處理的過程中，請使用原裝兩種試劑。

兩種試劑均以固體形態進行包裝和運輸，共有兩種包裝規格：

氧化C1試劑：C1-200 ；催化C2試劑：C2-200。

C1-200 試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml濃硫酸溶于140ml的蒸餾水中），不斷攪拌直至全部溶解。

C2-200試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑，全部溶解于1000mL分析純硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。 注意：催化劑的*溶解大約需1-2天。

配制掩蔽劑（針對含氯高的水樣）：

對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過2000mg/L以上時，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于2000mg/L，再進行分析。

掩蔽劑配制：稱取20g分析純硫酸汞于100ml的小燒杯中，加入約80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸使其溶解，搖勻，移入100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。

配制標準溶液：（也可購買，市場上有不同規格的COD標準液）

標準溶液也稱為標準物質，是模擬天然淡水成份基體，采用特殊工藝，在規定的環境中配制而成。其化學需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到。標準溶液主要有以下幾個用途：

① 對化學需氧量測定儀的曲線進行校準；

② 對學需氧量測定儀測定的準確度進行檢驗；

③ 對操作人員的分析過程進行確認與評價；

④ 對儀器的整個測量過程進行質量控制。

1.標準貯備溶液：5000mg/L 的標準物質，作為貯備溶液。使用時根據需要用計量器具逐級稀釋，即可得到不同濃度的標準使用溶液，在規定條件下存放、備用。嚴格遵守使用說明及要求謹慎操作。

1.1 標準使用溶液 1：準確量取 10mL 標準貯備溶液，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗、校準儀器。

1.2 標準使用溶液 2：將標準使用溶液 1 準確量取 20mL，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗、校準儀器。

2. 標準溶液也可按照以下方法自行配制：

依據《GB 11914-89 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規定的方法進行配制，注意：配制的標準溶液準確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個環節的誤差。

標準溶液配制方法：

稱取在 105℃條件下干燥 2 小時并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。

稱取預先在 l05~110℃烘干2h的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。

第三節  按鍵說明

1、空白鍵：

    作用是歸零，先將空白樣品放入比色槽，并關閉上蓋，然后按該鍵使屏幕顯示T=100（等同于電子稱的去皮）；每次測定水樣時，都必須先將空白樣品放入比色槽，用該鍵進行歸零操作。然后再依次放入其他水樣進行比色出值。

2、打印鍵：

當儀器測定出水樣的COD濃度后，在查詢歷史記錄界面，按該鍵可將測試結果打印出來。打印內容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度。

3、通信鍵：

當儀器測定出水樣的COD濃度后，在查詢歷史記錄界面，按該鍵可將測試結果全部上傳至電腦，便于用戶的分析與統計。傳輸的內容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度。

4、測量鍵：

在任一界面按該鍵，直接返回到測量狀態。

5、曲線鍵：

    在儀器“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵用來選擇儀器的曲線號。曲線號就是測量界面中的Kn值；進入該界面后可用 ▲和 ▼鍵選擇曲線號，修改后按 確定 鍵保存并退出該界面。

6、時間鍵：

在儀器的“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵可查看儀器中存儲的系統日期及時間；

7、查看鍵：

用來查看存儲到儀器中的歷史測定結果。按該鍵后，用 ▲和 ▼鍵翻頁查看所有存儲到儀器中的記錄；

8、保存鍵：

儀器測定出水樣的COD濃度后，按該鍵，可將測試結果保存到儀器中；該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面；

9、校正鍵：

    用標準溶液對當前的曲線值（Kv）進行自動校準；

第四節  運行前的準備

1. 通電啟動

①將儀器放置在一個穩定、水平、避免陽光直射的平面上；

②連接電源并打開比色系統電源開關；

③儀器通電啟動時，上蓋必須處于關閉狀態；

1. 儀器預熱

①初始化完成后，儀器自動進入測量狀態，屏幕顯示如圖2所示，該界面稱為測量主界面；

②在該狀態下對儀器預熱至少十分鐘左右；

③在初始界面或其他設置界面下，按【取消】鍵即可回到測量界面。這是儀器測定時的主界面；

1. 使用操作

① 將預處理完成的空白樣品放入儀器比色槽，關閉上蓋，按空白鍵使屏幕如圖3所示；比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕。

②拿出空白樣品，依次放入待測水樣后，關閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度；

③可按 打印 或 保存 鍵對檢測結果進行打印或存儲。

4、測量界面參數介紹

①“C”表示測定水樣的COD濃度；“T”表示測定水樣的透過率；“A”表示測定水樣的吸光度；“Kn”表示儀器當前所選用的曲線號（儀器中共有50條曲線）；“Kv”表示儀器當前所選用的曲線號中存儲的曲線值；

②儀器中設有50條測量曲線（Kn）。每條曲線中都存儲了一個可以進行修改的曲線值（Kv）；  

③出廠前已將部分曲線號中的曲線值進行了設置，用戶可選擇使用。如果出現測試結果有偏差時，可按照儀器的校準方法，重新對曲線值進行校準修改。

注意：

1、樣品放入比色槽，關閉上蓋后，稍停頓2-3秒使讀數穩定，再記錄測定結果；

2、不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比較；

3、比色完成的溶液，不能長時間放置在比色皿中；

4、水樣預處理過程及比色過程應連續、緊湊完成；

5、比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應統一收集，并進行集中處理。
第五節  儀器的基本操作

1. 測量

①　將預處理完成的空白樣品放入儀器比色槽，關閉上蓋，按空白 鍵使屏幕如圖1所示；

（注：該界面為系統的主界面）

②　拿出空白樣品，依次放入待測水樣后，關閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度；待數據穩定后，可對數據進行記錄或者保存。

1. 測量記錄的保存

 放入待測樣品，待屏幕顯示數據穩定后（約3~5秒鐘），按保存鍵，屏幕如圖2所示，該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面；

1. 歷史記錄的查詢

    在主界面按查看鍵，屏幕如圖3所示，此圖表示目前共有30條記錄，我們正在查看第30條記錄，記錄的內容是：在2009年10月23日10點12分38秒時，測量的數據是122.34mg/L，可以通過▲和 ▼鍵翻頁查看所有存儲到儀器中的記錄。

1. 歷史記錄的刪除

    在歷史數據查詢界面，按設置鍵，屏幕如圖4所示，將詢問刪除當前記錄或者刪除全部記錄。用戶根據需要刪除相應的記錄。

1. 歷史記錄的打印

    在歷史數據查詢界面（如圖3），按打印鍵即可打印出對應查詢的測量記錄，打印內容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度，以及打印的時間。

1. 歷史記錄的上傳

   在歷史數據查詢界面（如圖3），按通信鍵即可上傳所有的測量記錄，上傳內容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度。

1. 時鐘的查詢

    在儀器的“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵可查看儀器中存儲的系統日期及時間；如圖5所示。

1. 時鐘的修改

   在時鐘查詢界面（如圖5），按設置鍵，可對系統時鐘進行修改，通過數字鍵輸入要修改的時鐘，修改完畢后按確定鍵進行保存。

1. 測量曲線的選擇

   在主界面按曲線鍵，屏幕如圖6所示， 通過▲和 ▼鍵選擇需要的曲線參數，并按確認鍵確認，共有50條曲線可供用戶選擇，其中，第50號曲線為回歸曲線。

1. 測量曲線參數的修改

    在主界面按曲線鍵，屏幕如圖7所示， 通過▲和 ▼鍵選擇需要修改的曲線參數，并按設置鍵，屏幕如圖所示，此時通過數字鍵輸入要修改的曲線參數，并按確認鍵保存，注意，小數點通過設置鍵輸入，輸入的數據為6位（含小數點），如：要輸入的數據為1500，則依次輸入 0->0->1->5->0->0,或者依次輸入1->5->0->0->.->0(小數點通過設置鍵輸入)

1. 曲線的自動校正

    首先，按照四.9所示的方法選擇需要自動校正的曲線，然后在主界面按校正鍵進入校正狀態，屏幕如圖8所示，將提前備好的已知濃度的樣品放入檢測池中，待屏幕顯示的數據穩定后，按設置鍵，通過數字鍵輸入標準樣品的濃度，并按確認鍵保存。

第六節  儀器校準及標定

    該儀器為計量類儀器，所以校準在儀器的使用過程中，起著至關重要的作用。為保證儀器測量結果的準確度，操作人員可在必要時按照本章的方法，對儀器進行校準和標定。儀器校準和標定的過程是用標準溶液確定一個正確、合理的曲線值，然后替代原有曲線值的過程。從而確保儀器測量結果的準確度和真實性。儀器在出廠時，對部分曲線及曲線值已經進行了設置（參考值），用戶可直接使用。但當測定結果出現偏差時，就必須對原曲線值重新進行標定。

    按住“設置”鍵同時給儀器上電，設備參數將會恢復出廠設置，包括初始化所有的Kv參數及清空測量的歷史記錄。

通常出現以下幾種情況時，建議重新對儀器進行校準和標定：

① 當儀器的測定結果出現偏差時；

② 更換儀器操作人員時；

③ 實驗過程中的條件發生改變時；

④ 用標準溶液對儀器檢驗有誤差時。

以下過程是對儀器校準和標定的具體方法，操作時請嚴格按照流程進行：

1、標準溶液的配制：

儀器的校準和標定必須要使用標準溶液。標準溶液可選用國家標準物質中心發行的質控樣品。如果條件有限，用戶也可按本手冊“配制標準溶液”中的方法自行配制或從廠家購買。

將配制好的標準溶液，按照廢水的測定方法進行預處理，再根據標準溶液的實際濃度，對儀器的曲線值進行修正。用來校準標定儀器的標準使用溶液，是由標準貯備溶液逐級稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測定范圍內，選取有代表性的高、低兩個濃度點。一個用來校正，另一個用來檢驗校正結果。

“配制標準溶液”中兩種標準使用溶液為例，選用 500mg/L 和 100mg/L兩個濃度點舉例說明校準的過程。

2、標準溶液的預處理：

標準溶液配制完成后，按照以下步驟進行預處理：

步驟	圖  示	操 作	說 明
1		先將“0”號比色皿（空白溶 液）放入主機的比色槽中，并 關閉上蓋。	比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕；比色系統在比色前應提前進行十分鐘左右的預熱。
2		按【空白】鍵，儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號比色皿 （空白溶液）從儀器中拿出。	空白溶液放入比色槽并關閉上蓋。稍停頓2-3 秒，讀數穩定后按【空白】鍵，使屏幕“C=0.000mg/L”。否則重新按【空白】鍵。
3		①將“1”號比色皿（濃度為100mg/L 標準溶液）放入比色 槽中關閉上蓋。 ②按【校正】鍵，顯示屏將如圖所示。先刪除當前濃度值，然后手動輸入“1”號比色皿中 標準溶液的濃度值 100，再按 【確定】鍵自動回到測量界面。	樣品放入比色槽，關閉上蓋，稍停頓2-3 秒使讀數穩定后再按【校正】鍵；樣品的比色和校正過程應緊湊完成；圖中的參數為舉例所需無任何意義；該過程完成后，儀器將根據標準溶液的濃度，自動將曲線值 Kv 進行修改，完成校準和標定過程。
4		①將“2”號比色皿（濃度為 500mg/L 標準溶液）放入比色 槽中并關閉上蓋； ②此時主機將顯示標準溶液 2 的 COD 濃度。	樣品放入比色槽關閉上蓋稍停頓 2-3秒后再記錄讀數；樣品的比色過程應緊湊完成；主機所顯示的“2”號比色皿中標準溶液的 COD 濃度，可用以驗證儀器的校準結果。
5	①得到標準溶液 2 的測定濃度后，對校準和標定結果進行判斷； ②將標準溶液 2 的理論濃度（500mg/L）和儀器所測量的濃度進行對比，如果誤差超過±5%，說明標 定過程失敗，必須重新進行； ③如果對比誤差在±5%范圍內，代表儀器的校準過程合格。即可直接使用該條曲線進行污水的測定。

步驟	圖  示	操 作	說 明
1		①將儀器從便攜箱中取出，打開消解系統開關，消解器自動升溫。 ②準備數支反應管，置于冷卻架的空冷槽上。	到達設定溫度后自動報警提示，按 【任意鍵】停止提示；實驗中使用的反應管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。
2		①準確量取 2.5mL 蒸餾水加到“0”號反應管中； ②然后分別準確量取各水樣 2.5mL，依次加入到其他反應 管中。	樣品量取必須準確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時，請注意每次都要進行清洗，防止樣品間的交叉污染。

3、曲線值的校準：

按照以上流程，將標準溶液處理完成后，即可對儀器的曲線值進行修正。具體方法如下：

3		依次向各個反應管中加入 0.7mL 耗材 C1試劑。	可使用 1mL 定量器以保證加入試劑的準確性和同一性。
4		依次向各反應管中加入 4.8mL的耗材 C2試劑，如果有氯離子干擾，再加入1至2滴掩蔽劑，并混勻。	可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準確性和同一性；加入試劑后，可通過搖動、震蕩等方式將反應液充分混勻；圖中為描述所需，所以分層體現。
5		①將反應管依次放入儀器消 解孔中。 ②打開比色系統開關，對其進行預熱。	將溶液混勻后，再放入消解器中消解；消解完成時，儀器會報警提示；在此期間可提前做好其余各項準備工作，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成；②將各樣品依次放到冷卻架。	此為空氣中冷卻。
7		①空氣冷卻； ②依次向各反應管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻。	加完蒸餾水后，要將反應管中的溶液依次混勻； 圖中為描述所需，所以分層體現。
8		將各反應管放到冷卻架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入自來水）。	此為水中冷卻。
9		①水冷卻完成； ②將各反應管從水冷槽中拿 出，并將溶液依次倒入對應編號的比色皿中。	反應管取出后，擦干外壁水珠； 反應管中的溶液在倒入比色皿時，應來回重復一次，確保溶液充分混勻；比色皿透光面必須保持干凈清潔。

造成儀器校準標定過程失敗的原因和注意事項：

①標準溶液的配制過程出現了操作誤差，造成實際濃度與理論濃度之間存在偏差；

②操作人員對操作過程不熟練、不規范，或者出現了操作失誤；

③對儀器進行校準和標定前，不但要能夠正確、熟練的對儀器進行操作。還要嚴格遵守校準和標定的過程。

第七節    COD檢測

該儀器測定化學需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整個的檢測大體分為兩大部分。

*部分為水樣預處理過程；第二部分為水樣比色過程。

本章將分實驗室操作詳細介紹該儀器測定污水的操作流程及方法。確保能讓用戶快速的掌握并使用儀器。如果是使用該儀器，請嚴格按照操作步驟進行操作。

試劑： C1試劑 : 0.7ml/水樣 , C2試劑 : 4.8ml/水樣。

比色：3cm 比色皿。

1、 測定過程圖解：

【量取水樣2.5mL】——【加C1試劑0.7mL】——【加C2試劑 4.8mL】——【1至2滴掩蔽劑】（如需要）——【恒溫消解】——【加蒸餾水2.5mL】——【水冷卻】——【光度比色檢測出值】。

2、 測定流程：

針對不同濃度 COD廢水取樣方法，具體操作步驟如下：

注意：

Ø 消解器應提前打開進行升溫，到達設定溫度后再使用；

Ø 水樣預處理及比色過程各個環節，應該連續、緊湊完成；

Ø 溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液、污漬或水痕存在；

Ø 比色時需注意：禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中。

第八節   曲線的應用

在本儀器中共設有 50 條測定曲線，在出廠時部分曲線已由廠家進行了設置。在儀器的日常使用中，曲線可由用戶自己靈活的設置和使用。Kn = 49，為出廠設置回歸曲線。

1.、多種不同濃度水樣的測定：

很多用戶尤其是科研單位、大型企業用戶，時常會發現一個問題，就是用同一個曲線來測定不同成份的廢水時會存在差別，看似像系統誤差。以前我們的解決辦法是，將儀器所測定的結果直接乘以一個校正系數，然后再記錄下來作為測定數據，這樣做非常麻煩。當遇到這樣的問題，可直接應用我們為用戶提供的備用曲線，即可輕松解決這個問題。

例如：一個藥廠的污水處理廠，在污水處理的各個環節濃度差別很大，假設在測定之前需要分別進行稀釋20、10、5、2 倍后測定，那么怎樣來靈活應用儀器來進行測定呢？

① 假設選擇、定義 11、12、13、14 號曲線分別指向 20、10、5、2 的稀釋倍數；

② 計算出分別乘以各稀釋倍數后的曲線數值。假設稀釋前的曲線值為 1505，那么稀釋 20 倍的曲線值為30100。因為儀器的曲線數值修改范圍在 0.001-9999 之間, 這樣可以將第 11 條曲線修改為 30.1，測定出的結果應將單位由“mg/L”換為“g/L”；

③ 同上面的方法，第 12 條曲線改為 15.5，測定出的結果應將單位由“mg/L”換為“g/L”；

④ 第 13 條曲線為 7525，第 14 條曲線為 3010，測定出的結果單位是“mg/L”；

⑤ 以后再進行測定不同的排放口水樣的時候，直接選擇不同的曲線測定即可。

2、 相對偏差的校準：

有一些用戶會發現這樣的情況，儀器某條校準后的曲線值，當測定標樣時非常準確。而在測定具體的某種污水時會有一些偏差。所測定的數值與回流法相比，會出現整體偏小或者整體偏大的情況。當遇到這種情況的時候，備用曲線就能解決這樣的問題。

例如：有一個焦化廠用儀器在測定 COD 過程中，發現一個車間排放的廢水測定的結果與回流法的數值總偏小 8%，這時可以選擇一條備用曲線專門用來測定這個車間的廢水。曲線的具體修改方式為：

① 查看當前使用的曲線值，假設為 1573，可計算：1573 * 1.08 = 1699；

② 選擇任意一條備用曲線，將原曲線值修改為 1699 并保存；

③ 或者在儀器上比色時用“校正”功能，輸入回流法測定出的濃度值自動校正出曲線值；

④ 以后再測定該車間污水時，可直接調用該曲線即可。

3、 回歸曲線的應用：

儀器中的49號曲線為回歸曲線，曲線中設有五個回歸點，可自動校準和設定，無須用戶進行計算。特別適用于精度要求較高的科研單位。用戶可以根據自身需要設定回歸曲線用途。

下面我們舉例說明，詳細講述一下回歸曲線的校準方法。回歸曲線校準完成后才能使用。

① 準備 5 個已知濃度的 COD 標準樣品（不多于 5 個），根據實驗方法對其進行預處理；

② 處理完成后依次倒入比色皿，并由小到大進行編號。濃度如下：

③ 操作過程；

第九節   消解器的結構及組成

1、按鍵功能介紹

【溫度】按此鍵后，可對預設消解溫度進行修改；長按此鍵，進入參數設定；

【定時】按此鍵后，可對預設消解時間進行修改；

【 ▲ 】數值增加，長按此鍵，數值快速增加；

【 ▼ 】數值減少，長按此鍵，數值快速減少；

【啟動/停止】啟動與停止消解工作；

2、主工作界面及說明

    該消解器采用2*16字符式LCD液晶屏顯示，帶背光，方便用戶操作。

以下界面為消解器上電時的界面，我們稱之為主工作界面（圖一）。

我們可以通過按鍵，很方便的對主工作界面中的預設參數進行修改。

   當前溫度           預設溫度

      ↓                 ↓

                            （圖一）

      ↑                 ↑

     當前時間           預設時間  

第十節   消解器操作說明

(1)設置溫度參數：按【溫度】鍵,使屏幕上的光標箭頭指上預設溫度（如圖2），通過【▲】、【▼】鍵修改預設溫度，停止修改后，系統會將用戶預設的溫度自動保存。再次啟動儀器時，會自動記憶用戶上次設定的溫度。

                        （圖二）

(2)設置定時參數：按【定時】鍵,使屏幕上的光標箭頭指上預設定時（如圖），通過【▲】、【▼】鍵修改預設時間，停止修改后，系統會將用戶預設的時間自動保存。

                    （圖三）

(3)啟動/停止消解過程： 在待機狀態下按【啟動/停止】鍵將啟動消解，并在屏幕上做相應加熱指示“^”（如圖四），在PID調節工作時，該符號會根據PID調解狀態閃爍。再次按下【啟動/停止】鍵將停止消解。

                            （圖四）

當消解工作完成后，消解器會停止恒溫控制，并會發出間歇的蜂鳴聲以提醒用戶。

( 4 )設置PID參數

    在主工作界面（見圖一），長按【溫度】鍵，消解器將進入到參數設置狀態，在此狀態，將可以設置PID參數及零點校正。PID參數的含義在此不做詳細介紹，請用戶參考相關資料，設備出廠以前，已經對PID參數做了校正，如沒有必要，用戶可不修改此參數，在每個參數后邊有個參數的范圍提示，請用戶修改參數不要超出此范圍。再次長按【溫度】鍵，將退出參數設置。

溫度校準，修改此值以校準顯示溫度。

    比例（P）控制 

   積分（I）控制 

    微分（D）控制 

第十一節   常見故障及排除方法

    考慮用戶在日常使用時的方便，本手冊將儀器常見的軟、硬件故障進行了匯總。當您在使用本儀器過程中發現出現故障時，請先嘗試以下故障診斷和排除操作!