氟化稀土氧化物是由稀土元素與氟原子組成的化合物，外觀為略帶紅色的白色粉末。氟化稀土氧化物具有較高的折射率和透過性、優異的電磁性質等特點，使其在光學、電子、能源、材料等領域中有著廣泛的應用。氟化稀土氧化物其中的雜質元素種類和含量直接影響其化工品的性能，因此，準確測定氟化稀土中的雜質元素含量是氟化稀土氧化物應用的重要保證。

目前，關于氟化稀土氧化物成分的分析方法有：可見分光光度法、X射線熒光光譜法、重量法、滴定法等，這些方法幾乎都有分析程序長、操作較復雜、只可單元素測定的缺點。因此本文選用的鋼研納克Plasma1500單道掃描電感耦合等離子體發射光譜儀，具有可同時測定多種元素，分辨率高，檢出限低并且精密度良好，動態范圍寬等特點。

圖1  氟化鐠釹                圖2 氟化釓  

圖3  Plasma 1500

電感耦合等離子體原子發射光譜儀

表1 儀器設備參數

在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對多數低含量分析元素采用扣除背景方式進行測定。

按照儀器設定的工作條件對標準溶液標準物質溶液系列進行測定，以待測元素質量濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制校準曲線，結果見表2、3。

表2 校準曲線濃度

表3 待測元素譜線選擇和元素條件

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圖4 Dy元素譜圖 及工作曲線 

圖5 Sm元素譜圖 及工作曲線 

圖6 Fe元素譜圖 及工作曲線

圖7  Ni元素譜圖 及工作曲線

從各元素譜圖和線性關系來看，符合方法學要求，均滿足測試的需要。

參照GB/T 6379.2-2004測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分；確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法分別對同一樣品在重復條件下進行6次平行實驗得到精密度，其結果如表4、5所示：

表4 氟化釓精密度檢測數據

表5 氟化鐠釹精密度檢測數據

采用樣品加標回收的方式進行方法驗證，其檢測結果數據如表6、7所示，參考GB/T27404-2008《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》對回收率的要求，本方法的加標回收率均在85.0%-109%之間，符合該要求。

表6  氟化釓準確度檢測數據

表7  氟化鐠釹準確度檢測數據