鈮、鉭在元素周期表中屬于同族，物理、化學性質很相似，在自然界中“形影不離”。鈮（Nb）金屬呈銀白色，熔點2468 ℃，沸點5127 ℃，密度為8.66克/立方厘米。鉭（Ta）金屬呈銀灰色，熔點2996 ℃，沸點5427 ℃，密度為17.1克/立方厘米。

鉭、鈮作為稀有金屬，因其優異、獨特的金屬性能，廣泛應用到多個行業及領域。其中，鉭鈮作為靶材應用在集成電路、光學鍍膜領域，作為粒子加速器的鈮超導腔應用在國家大科學裝置、以及作為高溫合金材料及涂層應用在航天航空及軍工領域，是國家重點大力支持的方向。

如果鉭鈮產品中析出的氣體元素無法及時去除，會在鉭鈮產品中形成氣泡和孔隙，將會降低金屬的密度和機械強度，在加工過程中產生裂紋等問題，對電容器級鉭鈮粉的比容、漏電流以及收縮率等指標均有直接的影響。因此，行業內各生產廠家和使用廠家對高純鉭鈮及其原料中的氧氮含量要求越來越嚴苛。

圖1鉭粉、鈮粉

本文使用鋼研納克ONH5500分析儀，采用脈沖熔融-惰氣紅外/熱導法，通過優化稱樣量、分析功率等實驗條件，建立合適的工作曲線，實現了對鉭鈮中氧氮元素含量的快速測定，并取得滿意效果。

儀器： 鋼研納克ONH5500分析儀；

電子天平：靈敏度為0.1 mg；

鎳箔：高純鎳箔；

坩堝：高純石墨坩堝；

載氣：高純He（99.999 %）；

動力氣：普通N2（99.5 %）；

標準樣品：見表1；

待測樣品：鉭鈮粉末。

表1 標準樣品

圖2 鋼研納克ONH5500分析儀

用高純氦氣作載氣，氮氣作動力氣，稱取0.1g的樣品，用鎳箔包裹，調節分析功率5.5 kW，檢測試樣。

分析條件建立

鉭鈮具有高熔點、高沸點等特點 。按照實驗方法，將分析功率從4.5kW開始，每步增加0.5 kW，直到5.5 kW，考察功率變化對氧和氮測定結果的影響。結果表明：隨著功率升高，氧、氮測定值逐步升高，當功率升高到5.5 kW后，氧和氮的測定值不再增加，樣品熔融效果很好，熔體光滑。此時，氧、氮的測定值均處于穩定狀態。因此實驗選擇分析功率為5.5 kW，見表2。

表2 分析功率對鉭粉中氮結果的影響

助熔劑可以幫助難熔的金屬中的氣體得到更好的釋放，因此，對不同助熔劑的實驗結果進行了對比，結果如表3所示，鎳箔或鎳囊包裹后，樣品均釋放良好，但是鎳箔質地較軟，考慮到操作及成本方面，后續實驗中均采用鎳箔作為助熔劑。

表3 助熔劑對實驗結果的影響

鉭鈮熔點較高，這類樣品中氧的含量較高，所以稱樣量的選擇也至關重要。如果稱樣量過大，樣品熔融不完全，稱樣量過少，樣品的稱量誤差會很大，而且儀器的響應信號也較低，精度較差。因此，本文對鉭鈮的稱樣量進行條件優化。結果表明：當稱樣量為0.1g時，樣品熔融釋放完全，熔體表面光滑，氧和氮的分析結果精度都比較好，見表4。因此，后續實驗中均采用0.1g稱樣量。

表4 稱樣量對鉭粉中氧結果的影響

選擇鈮粉、鐵粉以及鋼標中氧、氮的標準樣品進行測定。以被測樣品中各元素的質量分數與相應檢測池的輸出信號電壓值繪制校準曲線，校準曲線的線性良好，各線性相關系數均大于0.9995，符合測定要求，見圖3，圖4。

圖3 氧校準曲線

圖4 氮校準曲線

按照實驗方法測定鉭鈮，平行測定5次，樣品熔體表面光滑，峰形良好，測定結果如表5所示，測定結果滿足實際生產需求。

表5  精密度實驗結果