氣質聯用測定生活飲用水中兩種硫醚
二甲基二liu醚與二甲基三硫醚是是兩種具有特殊臭味的含硫化合物,經常出現在被污染的水體中,如 2007 年 無錫太湖水污染事件,主要致嗅物質就是以二甲基三硫醚為主的硫醚類物質。該類物質的嗅閾值低,氣味強烈,會 對人體神經末梢造成損害。 二甲基二liu醚與二甲基三硫醚都是揮發性較強的物質,如果采用常規的萃取凈化濃縮前處理容易造成目標化合 物的流失,影響結果的準確性與重復性。如果不進行濃縮,直接頂空進樣,則 GC 或是 GCMS 法檢測的靈敏度難以 滿足檢測要求。 本文使用 GCMS-TQ8050NX 三重四極桿氣質聯用儀結合 AOC-6000 頂空進樣建立了生活飲用水中二甲基二liu 醚與二甲基三硫醚的檢測方法,該方法,簡單方便,能夠實現生活飲用水中這兩種物質的靈敏檢測
實驗部分:
1.1 儀器 GCMS-TQ8050NX 三重四極桿氣質聯用儀 AOC-6000 自動進樣器
1.2 分析條件 頂空條件 平衡溫度:60℃ 進樣針溫度:70℃ 平衡時間:20 min 進樣體積:1 mL GC-MS/MS 條件 色譜柱:Rtx-624(60 m×0.32 mm×1.8 µm) 柱溫程序:40 ℃ (2 min)_10 ℃ /min_220℃ (5 min) 進樣口溫度:240℃ 離子化方式:EI 流速控制方式:恒線速度方式 離子源溫度:230℃ 線速度:36.1 mL/min 色譜質譜接口溫度:235℃ 進樣方式:分流進樣 檢測器電壓:調諧電壓 +0.6kV 采集模式:MRM,離子信息見表 1


3.2 標準曲線和檢出限 向 7 個 20 mL 頂空瓶,向其中各加入不含待測物的去離子水 5 mL,再各加入 50 μL 梯度濃度的硫醚標液,使 得水溶液中硫醚含量分別為 0 坐標做標準曲線,標準曲線如圖 2 所示。根據 0 .1、0.2、0.5、1、2、5、10 ng/mL,頂空進樣 1 mL,以濃度為橫坐標,峰面積為縱 .1 ng/mL 標樣數據,以 3 倍信噪比 (ASTM) 計算檢出限,以 10 倍 信噪比(ASTM)計算定量限,以上結果以及線性相關系數如表 2 所示。


結論:本方法采用島津 GCMS-TQ8050NX 結合 AOC-6000 的頂空進樣功能建立了生活飲用水中二甲基二liu醚與二甲 基三硫醚的檢測方法。該方法,在 0 檢出限分別達到 0.0072 與 0.0023 ng/mL 達到 ppt 級檢測水平,1 ng/mL 標液平行配制進樣 6 次檢測峰面積 RSD .1~10 ng/mL 范圍內標準曲線線性良好,相關系數分別為 0.9980 與 0.9966, 分別為 6 簡單方便,檢測靈敏度高,可以很好的應用于生活飲用水中二甲基二liu醚與二甲基三硫醚兩種污染物的檢測。
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