摘要概論

設備

• SyncorePlus Analyst R-12，配備回流模塊和 SPE 固相萃取蓋

• V-300 真空泵，I-300 Pro 接口和 F-308 循環冷卻器

• 用于 SyncorePlus Analyst R-12 的樣品管，殘余體積1.0 mL

• 移液管（1 mL, 4 mL）

• HAMILTON 微量進樣器（10μL）

• 量筒（100 mL）

• 燒杯（250 mL）

• Socorex 移液器（100-1000μL）

• 分液漏斗（100 mL）

化學品、試劑和材料

實驗步驟

PAH 含量的測定包括以下步驟：

• 樣品和空白制備

• SPE 柱活化

• 使用 SyncorePlus SPE 萃取蓋進行固相萃取

• 使用 SyncorePlus Analyst 濃縮萃取物

• GC-MS 分析

• 請使用干燥潔凈的玻璃器皿。玻璃器皿額外使用乙腈:甲苯為 3:1 的溶液清洗

4.1 樣品和空白制備

1. 用量筒取 100mL 水樣¹加入分液漏斗中

2. 對于空白和樣品，均使用 Socorex 移液器加入 1mL甲醇，使用體積移液器（1mL）加入 1mL 內標。僅對于樣品，使用微量進樣器向分液漏斗中加入 20μL PAH 校準混合物¹。預計每種 PAH 的濃度為 2μg/L

3. 充分搖勻

4.2 SPE 柱活化

根據 圖1 將 SPE 柱安裝到 SPE 高級蓋上

1. 將已啟動的位置的閥門轉向廢液方向。

2. 啟動真空泵，施加約 800mbar 的真空度。

3. 按照 SPE 柱供應商的說明[3]，用 6mL 甲醇活化 SPE 柱，然后用 6mL 蒸餾水活化。確保 SPE 柱在任何時候都不會干涸。

4.3 固相萃取

使用分液漏斗將樣品加入 SPE 柱。參見 圖2。

1. 在添加樣品期間，將壓力降至 540mbar 以提高上樣速度

2. 用 10mL 蒸餾水:甲醇為 100:1 的溶液沖洗分液漏斗三次，并將沖洗液加入 SPE 柱

3. 上樣完成后，在 540mbar 下干燥 SPE 柱 30 分鐘

4. 將已啟用的位置的閥門轉到停止位

5. 使用移液管向 SPE 柱中加入 4mL 乙腈:甲苯為 3:1 的溶液，以洗脫分析物

6. 將已啟用位置的閥門臂轉到洗脫位。洗脫的溶劑現在被收集到 SyncorePlus 樣品管中

7. 洗脫完所有剩余溶劑后，將閥門轉到停止位

4.4 萃取物濃縮

使用 SyncorePlus Analyst R-12，按照 表1 所列參數將萃取物濃縮至 1mL

表1：使用 SyncorePlus Analyst R-12 濃縮 4mL 乙腈:甲苯為 3:1 溶液的參數。

4.5 GC-MS分析

將濃縮后的萃取物送至 Labor Veritas AG 進行 GC-MS 分析。

表2：GC-MS 定量結果（示例）

結果

結果如 圖3 和 圖4 所示。數值由第三方檢測公司提供，包含了每個測量值和組分的測量不確定度。表2 中列出的結果以 μg/L 計算。選擇的不確定度保證了 95% 的置信區間。加標樣品中每種 PAH 的預期值為 2 μg/L。

表3：空白和三個樣品的 PAH 結果（示例）。加標樣品中每種PAH的預期值為 2μg/L。

每種 PAH 的回收率如 圖4 所示，為三個樣品的平均值。每個測量的不確定度以平方和相加處理。

結論