12位真空固相萃取裝置使用指南
固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種被廣泛應用且備受歡迎的樣品前處理技術,就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統的液—液萃取基礎上采用物質間相似作用的相似相溶原理并結合目前廣泛應用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發展而來。
使用指南:
一、裝置組成與安裝
核心部件:包括玻璃真空腔、12位SPE面板(含流量控制閥)、不銹鋼引流針頭、真空表及樣品收集架。
安裝步驟:
檢查部件完整性,按需選擇收集架隔板。
將引流針頭安裝于面板下端,插入流量控制閥并固定支撐桿。
連接真空泵與真空燒瓶,確保密封性(真空度建議254-381mmHg)。
二、操作流程
樣品預處理:過濾或離心去除顆粒物,調整pH/離子強度以優化吸附。
活化萃取柱:
反相柱:3-5mL甲醇→3-5 mL水/緩沖液,流速1-2mL/min。
正相柱:3-5mL非極性溶劑(如正己烷)。
上樣與淋洗:
緩慢加載樣品(0.5-1mL/min),避免過載。
用弱洗脫溶劑(如水或低濃度甲醇)淋洗3-5mL,去除干擾物。
洗脫與收集:
分2-3次用強溶劑(如甲醇)洗脫,每次1-2mL,流速0.5-1mL/min。
收集洗脫液后濃縮或直接分析。
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