土壤中痕量金屬的測定用于評估污染程度，或者用于監(jiān)控生態(tài)修復的程度和效果。測量的元素可以多種多樣，但通常會包括有毒的元素，如 As、Se、Tl 和 Pb。這些元素可存在于天然土壤中，也可在土壤中沉積，但其自身的濃度一般很低。來自工業(yè)生產(chǎn)的污染物或不當?shù)膹U物排放通常造成了其濃度的升高。確定某處的污染程度或監(jiān)控生態(tài)修復的過程可能需要多個測量，通過在所需的低濃度范圍內(nèi)同步測量多種元素可提高效率。本文介紹了使用石墨爐原子吸收和塞曼背景校正進行同步測量，對各種沉積物和土壤中四種元素的分析。

實驗 珀金埃爾默 SIMAA™ 6000 原子吸收系統(tǒng) (AAS) 用于所有測量。SIMAA 使用階梯光柵光譜儀，將光線指向固態(tài)二極管陣列檢測器，最多可同時檢測六種元素。橫向加熱石墨爐和塞曼效應背景校正是恒溫平臺爐概念的重要組成部分，并且有助于從整體上消除干擾。按表 1 所示為 As、Se、Tl 和 Pb 設置了此原子吸收系統(tǒng)。

表 2 中顯示了用于所有元素的石墨爐程序。所檢測的樣品為來自 High Purity Standards, Charleston, SC 經(jīng)過驗證的河口沉積物、河流沉積物和土壤的樣品。上述材料是在 2% 的硝酸中制備的， 可提供各種污染級別以及天然的元素組成級別。 用于分析的方法遵照美國 EPA Method 200.9 方法中描述的流程。(1) 

該方法使用 STPF 概念，適用于 16 種元素，并且非常適合與同步原子吸收系統(tǒng)一起使用。在干燥和高溫分解預處理階段，此方法使用另一種氣體（5% 氫氣和 95% 氬氣的混合氣），以確保將樣品中自身存在的 Cl 或消解過程中加入的 Cl 清除。石墨爐程序中加入了一個吹掃石墨爐的步驟，以在原子化步驟之前清除殘留的氫氣。

結果和討論 校正曲線顯示在圖 1 中。這些曲線為線性曲線，約為 150 µg/L，如果管理機構允許，也可順利地用于更高濃度。在完整濃度范圍內(nèi)的校正曲線觀測和 QC 檢查可確保數(shù)據(jù)達到質量目標。表 3 中顯示了預計的儀器檢出限，該檢出限是通過將低濃度標準樣品的 7 次重復測量的標準偏差乘以 3 計算的。 此檢出限受儀器性能的影響，并且可能會隨著消解過程所引入的變化而不同。表中同時顯示了儀器中所引入溶液的檢出限，以及使用典型的消解方法（將 1 g 土壤消解并最終稀釋到體積為 100 mL）可在土壤中檢測到的檢出限。

加標后的河流沉積物 A 的峰顯示在圖 2 中。請注意，背景信號很高，不過可輕松由塞曼背景校正補償。 將此處獲得的結果與表 4-8 中的驗證值相比較。稀釋倍數(shù)在某種程度上因污染程度而異，對于中度污染通常使用 0-2x 的稀釋倍數(shù)。在污染程 度較高時，可指示此軟件自動執(zhí)行 額外的稀釋，以給出在此校正范圍內(nèi)的吸收值。在樣品中的加標物為 25 µg/L（某些情況下由儀器稀釋），觀測到了回收率。

結論 土壤消解物中 As、Se、Tl 和 Pb 的同步測定已被證明是一種可行的分析方法。這四種元素的檢出限佳，即使揮發(fā)性不同在組合元素時也幾乎不需要做任何調(diào)整。將橫向加熱爐、塞曼背景校正以及系統(tǒng)中提供的其它 STPF 元件配合使用，可減少干擾，降低此方法對標準樣品添加的需求。