同步熱分析儀的操作方法
同步熱分析儀(STA)是一種將熱重分析(TG)與差示掃描量熱(DSC)或差熱分析(DTA)功能集成的先進儀器,能夠在同一次測試中通過單一樣品同步獲取材料的質量變化與熱效應數據,為材料科學研究提供多方面、高效的分析手段,廣泛應用于材料科學、高分子、化工、冶金、制藥等領域。
同步熱分析儀的操作步驟:
樣品準備:準確稱量樣品,放入合適坩堝,置于樣品支架;參比坩堝放入等量參比物,置于參比支架。
氣氛設置:通入預設氣體,調節流速至穩定。
程序設置:設定升溫速率、溫度范圍、恒溫時間等參數。
實驗運行:啟動儀器,實時監測 TG/DTA/DSC 曲線;實驗結束后,待爐體冷卻至室溫再取出坩堝。
數據處理:通過軟件進行基線校正、峰面積計算、質量變化百分比分析等。
使用注意事項:
樣品制備:樣品量建議控制在5-15mg,裝樣用的氧化鋁或鉑金坩堝必須提前在高溫下灼燒除雜,避免殘留有機物干擾結果。
氣氛選擇:根據實驗需求選擇合適的氧化或惰性氣氛。
升溫程序設置:精準設定升溫速率和溫度范圍,確保實驗結果的準確性。
定期校準:定期校準溫度和重量,以提高數據準確性。建議每3個月校準一次。
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