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直接進樣測汞法測定食用菌中汞含量
摘要：本文應用北京吉天儀器有限公司的 DMA-500 直接進樣測汞儀測定食用菌中汞的含量。樣品經粉碎混 勻后，無需任何前處理，即可全自動直接進樣測定，外標法定量。實驗結果表明：以進樣量 0.1g 計算，方 法檢出限為 0.023μg/kg，樣品加標回收率 90.8%~102.9%。對儀器進行方法學考察，儀器重復性 RSD 為 0.4%， 檢出限 DL 為 0.0023ng，不同測量范圍標準曲線線性關系：低濃度（0ng~20ng），r=0.9996；高濃度（20ng~200ng）， r=0.9993；質控樣品平行測量結果均在合格范圍內，滿足標準要求。直接進樣測汞法測定食用菌中汞含量， 分析效率高，結果可靠。
一、前言
食用菌含有豐富的蛋白質和氨基酸，不僅美 味，而且營養豐富。食用菌對重金屬元素有較強的吸附能力，重金屬含量超標會對人體健康造成 一定的危害。汞對人體的神經系統、運動系統、 心血管系統、免疫系統和生殖系統都會造成影響 或損害，《GB 2762-2017 食品中污染物限制量》中規 定，食用菌及其制品中汞的指標為 0.1mg/kg， 不同品種的食用菌中汞含量水平均有顯著差異， 本文主要對鮑魚菇、木耳、茶樹菇、松茸 4 個食 用菌樣品進行了分析測定，測定方法選用《GB 5009.17-2021 食品中總汞及有機汞的測定》篇 第二法 直接進樣測汞法，該方法相較于原子熒光法、電感耦合等離子體質譜法來說，操作簡便， 無需進行前處理消解，可以有效減少操作過程引 入的誤差，且該方法檢測速度快，運行成本低。 本文使用北京吉天儀器有限公司自主研發的 直接進樣測汞儀 DMA-500 對市購的 4 種食用菌樣 品中汞進行了方法學考察。樣品需經烘干后放入 粉碎機進行粉碎，再過 40 目篩網，混勻，因直接 進樣測汞法取樣量較小，汞在菌體各部位的分布 不一致，更易在菌蓋中和蛋白質等物質形成螯合 物而富集，所以在樣品制備時應嚴格樣品的 均勻度。
二、儀器設備
三、測試原理
樣品經高溫灼燒及催化熱解后，汞被還原成汞單質，用金汞齊富集再經過高溫釋放后通過載氣帶入檢測器，在253.7nm 波長處測量汞的原子吸收信號，外標法定量。
四、分析方法
4.1 試樣制備
4.1.1 試劑溶液
硝酸溶液（1+99）：移取 1mL 硝酸，溶于水并稀釋至 1000mL，混勻。 重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）:稱取 0.05g 重鉻酸鉀，用硝酸溶液（1+99）溶解并稀釋至 100mL，混勻。 4.1.2 標準品溶液 汞標準儲備液（1000mg/L）：汞標準溶液（GBW080617）。 汞標準中間液（100.0mg/L）：移取 10.0mL 汞標準儲備液于 100mL 容量瓶中，用重鉻酸鉀-硝酸溶液 （0.5g/L）稀釋并定容至刻度。 汞標準中間液（10.0mg/L）：移取 1.0mL 汞標準儲備液于 100mL 容量瓶中，用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L） 稀釋并定容至刻度。 汞標準系列溶液：吸取汞標準使用液（10.0mg/L），用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）逐級稀釋成濃度為 0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L、400.0μg/L、600.0μg/L 和 800.0μg/L 的低濃度系列標準溶液；吸取汞標準使用液（100.0mg/L），用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）逐級稀釋 成濃度為 0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高濃度系列標準溶液。 4.1.3 試樣制備 將食用菌干樣在 60℃干燥箱中烘 30min 后放入粉碎機進行粉碎，粉碎后樣品過 40 目篩網，混勻備用。
4.2 儀器分析參考條件
4.3 數據處理方式
4.3.1 含量計算
五、實驗結果
5.1 重復性
汞標準使用液（100ng/mL）每次進樣 10μL，即 1ng，連續測試 7 次，重復性統計見表 3。
5.2 標準曲線
5.2.1 低濃度標準曲線
分別吸取 50μL 低濃度標準溶液系列于樣品舟中，低濃度標準系列汞含量分別為 0.0ng、0.5 ng、1.0 ng、2.0 ng、4.0 ng、8.0 ng、10.0 ng、20.0 ng、30.0 ng、40.0ng，以汞含量為橫坐標，測 得的響應值為縱坐標，繪制低濃度標準曲線，線性見圖 1，線性方程及相關系數見表 4。
5.2.2 高濃度標準曲線
分別吸取 50μL 低濃度標準溶液系列于樣品舟中，高濃度標準系列汞含量分別為 40.0ng、80.0 ng、100.0 ng、150.0 ng、200.0 ng，以汞含量為橫坐標，測得的響應值為縱坐標，繪制高濃度 標準曲線，線性見圖 2，線性方程及相關系數見表 4。
5.3 檢出限
以重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）作為溶液，對溶液進行 11 次響應值的測量，每次進樣 40μL，根據測試結果計算其標準偏差 S，根據公式DL ? 3 ? S / K 計算儀器檢出限。儀器檢出限為 0.0023ng，當 取樣量為 0.10g 時，方法檢出限為 0.023μg/kg，詳細結果見表 5。
5.4 度測試
對香菇粉成分分析標準物質 GBW（E）100712 和小白菜粉中汞質控樣品（QC-420B-4）進行分析測試， 驗證儀器性，平行測定 6 次，測定值均在標準值范圍內，香菇粉成分分析標準物質（GBW（E）100712） 6 次測試結果 RSD 為 1.1%，詳細結果見表 6，小白菜粉中汞質控樣品（QC-420B-4）6 次測試結果 RSD 為 1.4%，詳細結果見表 7。
5.5 樣品測試
對市購鮑魚菇、木耳、茶樹菇、松茸 4 個食用菌樣品進行測試，每個樣品平行測定 3 次，并計算平行 樣品的精密度，詳細結果見表 8。
5.6 樣品加標回收率測試
選取木耳樣品進行加標回收率測試，采用 1.0ng、1.5ng、2.0ng 三個濃度水平的加標，每個加標濃度水 平分別進行 3 個樣品加標，加標回收率為 90.8~102.9%，詳細結果見表 9。
六、 結論
本文采用 DMA-500 直接進樣測汞儀測定食用菌中汞的含量，進行了線性測量、檢出限、重復性實驗， 同時測定香菇粉和小白菜粉標準物質來考察方法的性，測定值均在標準值范圍內，方法檢出限滿足《GB 5009.17-2021 食品中總汞及有機汞的測定》中直接進樣測汞法的分析要求，操作簡便，結果， 值得推廣。
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