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收藏碼住！司美格魯肽關(guān)鍵雜質(zhì)分離制備
司美格魯肽中國(guó)核心化合物專(zhuān)利正式到期，圍繞這一重磅分子的國(guó)內(nèi)研究迎來(lái)了未有的高潮。
在合成、工藝與質(zhì)量研究全面推進(jìn)的同時(shí)，司美格魯肽雜質(zhì)研究也成為繞不開(kāi)的關(guān)鍵一環(huán)。
由于相關(guān)雜質(zhì)含量極低、結(jié)構(gòu)接近、分離難度大，對(duì)純化技術(shù)提出了更高要求——超高壓制備液相（UHPLC prep）搭配高效制備色譜柱，正成為關(guān)鍵解決方案。
接下來(lái)，我們將分享：
如何在超高壓純化制備系統(tǒng)上，完成司美格魯肽關(guān)鍵雜質(zhì)的制備與純化過(guò)程。
樣品處理：稱(chēng)取100mg司美格魯肽粗品，用10%乙腈水溶液溶解至5ml，并用氨水調(diào)節(jié)pH至8.5，過(guò)濾。
儀 器：Agela HS-D-5800P高壓制備系統(tǒng)
色譜柱：Luna C18(2) 5µm 21.2×250mm
流動(dòng)相：乙酸鈉乙腈水體系
流 速：16ml/min
檢測(cè)器：
254nm（紅色信號(hào)線(xiàn)）
280 nm（藍(lán)色信號(hào)線(xiàn)）
進(jìn)樣量：100mg 司美格魯肽粗品
司美格魯肽粗品雜質(zhì)富集圖譜
收集140-141min餾分
純度檢測(cè)：
色譜柱：Kinetex C18 2.6µm 4.6×150mm
流動(dòng)相：
A：80mM磷酸二氫銨（pH3.6）：乙腈=9：1
B：乙腈：異丙醇：水=3：1：1
檢測(cè)器：210 nm
流 速：0.7 mL/min
柱 溫：30℃
梯 度：
140-141min雜質(zhì)富集餾分檢測(cè)圖譜
儀 器：Agela HS-D-5800P高壓制備系統(tǒng)
色譜柱：Luna C18（2）5 µm 21.2×250mm；
流動(dòng)相：甲酸銨水乙腈體系
檢測(cè)器：210 nm（紅線(xiàn)）；230nm（藍(lán)線(xiàn)）
流 速：16.0 mL/min
雜質(zhì)純化圖譜
分別收集21.5min和22.5min雜質(zhì)峰餾分
純度檢測(cè)：
雜質(zhì)純化圖譜中21.5min峰餾分檢測(cè)圖譜
雜質(zhì)純化圖譜中22.5min峰餾分檢測(cè)圖譜
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