操作流程：

1. 實驗前準備：

儀器置于通風櫥內，組裝蒸餾裝置，磨口處涂抹真空脂密封；接通冷卻水，下進上出通水，開機預冷；

中藥材粉碎過 40 目篩，精密稱取 5~10g 樣品置于蒸餾瓶，加蒸餾水潤濕浸泡；

接收瓶加入吸收液，插入冷凝出液管液面以下防止氣體逸散；

打開氮氣總閥，先通氮氣排盡管路空氣。

2. 蒸餾運行：

通過分液漏斗快速加入鹽酸溶液，立即關閉漏斗旋塞；

設置單路加熱功率、蒸餾時間，啟動加熱程序；

全程保持微沸狀態，避免暴沸沖料，氮氣持續吹掃將 SO?全部帶入吸收液。

3. 蒸餾后處理：

蒸餾結束，先關閉加熱，繼續通氮氣 5min，再關閉冷卻水、氮氣，防止倒吸；

取下接收瓶，用標準溶液滴定，同步做空白試驗，計算二氧化硫殘留量；

趁熱清洗蒸餾瓶、冷凝管路，避免樣品殘渣碳化附著難以清理。

中藥二氧化硫蒸餾儀的安全注意事項：

必須在通風櫥內操作，SO?、濃鹽酸具有強刺激性腐蝕性，佩戴耐酸堿手套、護目鏡、防毒口罩；

嚴禁蒸餾過程中打開分液漏斗、松動磨口接頭，防止酸性蒸汽灼傷；

蒸餾結束必須先停加熱、延時通氮氣再關冷卻水，防止負壓倒吸造成實驗失敗。