熱重分析儀工作原理、核心結構與精準測試影響因素解析
一、工作原理與核心結構
熱重分析儀(TGA)基于熱重法原理:在程序控溫條件下,高精度熱天平實時測量樣品質量隨溫度(或時間)的變化。當樣品發生升華、分解、氧化、脫水等物理或化學變化時,質量隨之改變,生成熱重(TG)曲線;對TG曲線求導可得微分熱重(DTG)曲線,反映質量變化速率。
儀器核心由熱天平(含天平及稱重變換器)、程序控溫爐體、氣氛控制系統和數據采集系統組成。質量測量原理主要有兩種:變位法根據天平梁傾斜度與質量變化的比例關系檢知并記錄;零位法則通過電磁力補償使天平梁復位,測量補償電流即可換算質量變化。
二、精準測試主要影響因素
1.升溫速率:速率越快,熱滯后越嚴重,使起始和終止分解溫度偏高、曲線向高溫區偏移,且中間產物信息易丟失;慢速升溫可提高多步失重曲線的分辨率。一般建議升溫速率控制在0.5~6℃/min。
2.試樣量與粒度:試樣量宜少(一般2~5mg),量多會增加傳質阻力和內部溫度梯度,導致曲線畸變;粒度宜細且均勻,粗顆粒會使分解反應移向高溫。
3.氣氛與氣流:氣氛對TG曲線影響顯著,如CaCO?在CO?氣氛中的分解溫度比在空氣中高出近600℃;氣流速度通常設為40ml/min,流速不足可能導致揮發物冷凝造成假失重。
4.坩堝材質:要求對樣品、中間產物及氣氛均為惰性,堿性樣品避免使用石英或陶瓷坩堝,以防高溫反應損壞器皿。
5.浮力效應:升溫使氣體密度下降導致浮力減小,使樣品表觀增重,可通過空白試驗(空載熱重實驗)進行校正。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。
手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號:chem17
掃碼關注視頻號














采購中心