土壤環境監測技術規范更新情況簡介

新標準規定了土壤環境監測的監測方案編制、監測項目和頻次確定、點位布設、樣品采集、樣品制備、樣品流轉、樣品保存、樣品分析及質量保證和質量控制等方面的技術內容。

本次修訂的主要內容如下：

- 修訂了章節結構；
- 增加了監測方案編制內容；
- 修訂了不同監測單元的點位布設方法；
- 增加了飲用水水源地周邊土壤環境監測點位布設方法；
- 增加了點位現場核查要求；
- 細化了采樣方法，補充了檢測無機物的樣品表層采樣方法，補充了檢測有機物的樣品采樣方法；
- 細化了樣品制備過程，補充了樣品制備環境要求和檢測有機物的樣品制備內容；
- 補充了質量保證和質量控制內容；
- 刪除了土壤環境質量評價內容；
- 修訂了土壤環境監測樣品庫的建設和管理及分析測試精密度和正確度允許范圍。

自新標準2026年6月1日實施之日起，原《土壤環境監測技術規范》（HJ/T 166-2004）廢止。

土壤檢測的國標方法分享

2023年12月，我國生態環境部正式發布國家生態環境標準《HJ 1315-2023土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）》，并于2024年3月起實施。該標準覆蓋銀（Ag）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）、（Tl）等 19種重金屬元素的測定，方法檢出限低至 0.02 mg/kg，樣品前處理是重金屬痕量分析的首要環節，前處理過程直接影響分析測試結果的準確性和可靠性。ICP-MS方法對樣品前處理試劑的純度要求極為嚴苛 - 任何一點雜質干擾，都可能導致檢測結果偏差，甚至導致檢測結果判斷失誤。

該標準明確要求：消解土壤樣品前處理須使用高純試劑，以消除背景干擾，保障檢測數據結果的可靠性。特別是硝酸、HF溶液、高氯酸、鹽酸等分析化學試劑。

常見樣品前處理消解用高純酸簡介

濕法消解是目前常用的樣品前處理方式，主要優勢是操作較為簡單，適合處理大批量樣品。濕法消解所使用的無機酸主要包括：硝酸、鹽酸、硫酸、HF溶液、磷酸、高氯酸等。在樣品消解過程中，各種無機酸可單獨使用，也可混合使用。  

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硝酸：通常用來分解各種金屬、合金及消解有機物質，但對于某些金屬及礦石等地質樣品，通常還需加入鹽酸及HF溶液以增加分解樣品的能力；需注意鈍化問題。

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HF溶液：能分解以硅為基質樣品的無機酸，適合于各類地質樣品、礦石、水系沉積物、土壤、石英巖等的消解；不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（PTFE）為材料的燒杯、坩堝等器皿；其最高使用溫度為250℃，當溫度升至320℃時穩定性將開始降低，而在400℃以上則將解聚（分解）。

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鹽酸：分解許多金屬氧化物以及其氧化還原電位低于氫的金屬一種常用試劑，鹽酸是一種弱還原劑，一般不用來分解有機物質；需要考慮到一些易揮發金屬氯化物（如：As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）會有潛在揮發損失。

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HJ 1315-2023土壤檢測國標方法中的試樣的制備步驟簡介（以目前常用的微波消解法為例）

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1) 稱取0.1g～0.5g（精確至 0.1mg）樣品于微波消解罐中，沿內壁滴加少量實驗用水潤濕樣品，加入9ml硝酸和3ml鹽酸，充分混勻、反應平穩后，加蓋擰緊，將消解罐裝入微波消解儀中。

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2) 參照如下表1升溫程序表進行微波消解，消解結束后冷卻至室溫。從微波消解儀中取出消解罐，在通風櫥中緩緩泄壓放氣，打開消解罐，將消解罐內的內容物全部轉移至坩堝中，用少許實驗用水洗滌消解罐及蓋子，一并轉移至坩堝中。

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3) 在坩堝中加入2mlHF溶液，將坩堝置于電熱板上，120℃～140℃加熱至內容物呈不流動的粘稠狀態。為達到良好的飛硅效果，加熱時應經常搖動坩堝。取下坩堝，冷卻至室溫，加入1ml高氯酸，160℃～180℃繼續加熱至白煙幾乎冒盡，內容物呈粘稠狀態。

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4) 取下坩堝、稍冷，滴加少量硝酸溶液沖洗坩堝內壁，溫熱溶解內容物，冷卻至室溫后，轉移至 50ml容量瓶中，用少量硝酸溶液反復多次洗滌坩堝內壁，洗滌液一并轉入容量瓶中，用硝酸溶液定容至標線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，待測。

如何選擇試劑空白背景值低的高純酸？

Ultrapur®高純酸-為ICP-MS儀器而生，專為超痕量元素分析應用打造，契合國標檢測需求

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? 關鍵雜質質控要求＜20 ppt，任意批次實際檢測結果＜1 ppt

? 采用PFA瓶包裝：減少雜質析出可能帶來的背景干擾

? 采用亞沸蒸餾生產工藝：含有痕量雜質的可能性極低

? 適用于超痕量分析應用：如：ICP-MS分析方法的樣品前處理

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*其他還可以提供適用于ppb級痕量元素分析應用（如：AAS，AFS，ICP-OES方法）的Suprapur®高純酸；適用于ppm級元素分析應用的EMSURE®高純酸（符合ACS，ISO，歐洲藥典等法規要求）

48%HF溶液產品技術規格示例

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