有機硅 / 硅油總氟難測?盛瀚SH-CIC3200在線燃燒離子色譜實測方案

有機硅、硅油、液體硅原料是嬰幼兒產品、電子、日化出口的核心原料。全球PFAS、鹵素管控趨嚴,出口產品普遍要求總氟限值≤100mg/kg。

但硅基樣品高溫燃燒易生成二氧化硅灰分,且若樣品含碳,不完全燃燒易產生積碳,加之基質干擾大、微量氟檢測重復性差,導致傳統檢測手段誤差大、操作繁瑣。盛瀚SH-CIC3200在線燃燒離子色譜系統,針對有機硅復雜基質開發專屬檢測方案,固體、液體硅樣品均可直接進樣,精準測定總氟含量,完美匹配化工企業、第三方檢測實驗室出口合規檢測需求。
硅油、液體硅高溫燃燒生成白色SiO?粉末,極易沉積在燃燒管、U型吸收管路,造成管路堵塞、氟離子吸附損失,數據偏低、平行樣偏差大。
部分原料氟含量低至0.3mg/kg級別,常規設備靈敏度不足,無法滿足出口100mg/kg限量篩查。
氧彈燃燒、濕法消解操作步驟多、耗時長,液體硅油易飛濺,易引入外部氟污染,RSD失控。
生產線原料既有液態硅油,也有固態硅樹脂,多數設備無法一套流程兼容兩類樣品檢測。
樣品分析
標準曲線配制:標準溶液用水稀釋,配制成不同濃度的混合標準系列,當檢測值低于線性最低點,采用最低點單點校準。
樣品前處理:取0.05g左右樣品放到瓷舟中,并蓋上石英棉,根據燃燒程序進行分析。燃燒結束后吸收液上機分析。
重復性試驗:同一樣品連續測定多次,直至結果符合要求。
爐溫:1000℃
吸收液:超純水
色譜柱 | SH-AP-1(4.0mm×250mm) |
淋洗液 | 15mMKOH; |
流速 | 0.7mL/min |
柱溫 | 35℃ |
池溫 | 35℃ |
進樣量 | 100μL |
檢測方式 | 抑制電導法 |
抑制電流 | 50mA |

△標準溶液F?0.2ppm色譜圖

△樣品-原料乳白

△樣品-原料混色

△氟離子標準曲線
使用盛瀚SH-CIC3200在線燃燒,標準品氟回收率為95.43%,儀器可靠,對原料液體硅、有機硅、硅油等樣品進行高溫熱解,樣品中的鹵素轉化為鹵化氫或者鹵離子。這些氣體的燃燒產物被送到吸收系統進行吸收后,進入離子色譜儀,進行定量和重復性檢測。實驗結果表明,樣品經測試,能夠檢測其中總氟含量,樣品平行2次測試,RSD小于5%(當樣品含量過低,會導致RSD值偏高),儀器性能穩定、方法可靠,儀器及色譜柱性能符合該方法要求,能夠滿足出口要求的F限量100mg/kg的檢測要求。
◇準:富集濃縮技術降低雙氧水干擾,消除基體影響,提高檢測靈敏度,使痕量檢測更準確。
◇快:50位自動進樣系統實現高通量連續處理,支持24小時無人值守,顯著提升檢測通量及實驗室效率。
◇穩:智能溫控系統(最高可達1200℃)搭載多段加熱及五大控溫技術,保障樣品完全燃燒。
◇智能:智能定時功能,可自定義檢測計劃,針對低濃度樣品,設置定時程序,提前完成空白燃燒。
◇綠色:留樣功能,即可復測追溯又可以當作進樣器,避免二次燃燒檢測造成資源浪費。
從色譜儀器到全流程一體化檢測解決方案,盛瀚色譜深耕國產分析儀器賽道二十余載,始終以行業真實檢測痛點為研發原點。面對全球日趨嚴苛的環保、進出口化學品管控標準,我們以全套成熟方法、本地化技術服務、完整配套耗材,為精細化工、新能源、新材料產業筑牢質量安全防線,用自主創新的檢測技術,護航萬千化工企業綠色、合規、高質量發展。
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