淀粉是自然界中廣泛存在的天然高分子多糖，也是食品工業(yè)中最重要的原料之一。淀粉顆粒在過(guò)量水分存在下加熱至一定溫度時(shí)，會(huì)發(fā)生不可逆的溶脹、吸水和結(jié)晶結(jié)構(gòu)破壞，形成半透明的粘稠糊狀物，這一過(guò)程稱(chēng)為糊化。糊化溫度的高低和糊化焓的大小直接影響淀粉類(lèi)食品的加工特性及穩(wěn)定性，因此對(duì)淀粉糊化行為進(jìn)行準(zhǔn)確表征具有重要的理論與應(yīng)用意義。

傳統(tǒng)的淀粉糊化研究主要采用差示掃描量熱儀（DSC）進(jìn)行熱分析，可獲得糊化的起始溫度、峰值溫度及糊化焓等參數(shù)。然而，平面式DSC在測(cè)試中面臨著樣品量小（通常僅需數(shù)毫克）、樣品形態(tài)單一、無(wú)法模擬實(shí)際加工中的原位混合過(guò)程等技術(shù)瓶頸。對(duì)于淀粉-水體系這類(lèi)非均相、高水分含量的樣品，微量樣品往往難以代表整體物料的真實(shí)行為，限制了測(cè)試結(jié)果的代表性和可靠性。

三維微量熱儀基于卡爾維（Calvet）三維量熱原理，采用環(huán)繞樣品池的三維傳感器探測(cè)樣品的熱效應(yīng)，能夠以較大的樣品量（最大可達(dá)12.5mL）進(jìn)行高精度測(cè)量。此外，還具備高靈敏度、基線(xiàn)穩(wěn)定性?xún)?yōu)異、溫控精度高的優(yōu)勢(shì)，可精準(zhǔn)捕捉淀粉糊化全過(guò)程的微弱吸熱信號(hào)，定量獲取完整的糊化熱力學(xué)參數(shù)，為淀粉原料品質(zhì)評(píng)價(jià)、加工工藝優(yōu)化、改性機(jī)理研究提供精準(zhǔn)的量化數(shù)據(jù)支撐。

圖1 中科熱儀DMC-300型雙模式三維微量熱儀（0.001~2℃/min）

本實(shí)驗(yàn)采用中科熱儀的DMC-300型雙模式三維微量熱儀，是一種以高精度三維熱電堆為傳感器的熱流型微量熱儀，兼具恒溫及溫度掃描工作模式，可以準(zhǔn)確地反映源自樣品本身物化性質(zhì)或與環(huán)境相互作用產(chǎn)生的熱效應(yīng)，在各種應(yīng)用場(chǎng)景下提供測(cè)試精度及準(zhǔn)確度。

儀器的核心優(yōu)勢(shì)：

• 有效的加熱及冷卻系統(tǒng)，同時(shí)滿(mǎn)足溫度掃描（DSC模式）及恒溫（IMC模式）實(shí)驗(yàn)；

• 大樣品池容積，最高達(dá)12.5mL；

• 多功能反應(yīng)樣品池支持?jǐn)嚢琛⒍考訕樱M固-液、液-液混合及潤(rùn)濕溶解、氣體吸附等多種反應(yīng)過(guò)程；

• 高壓功能支持達(dá)350bar的精準(zhǔn)調(diào)控，并實(shí)時(shí)原位監(jiān)測(cè)樣品在分解、吸脫附等過(guò)程中的壓力動(dòng)態(tài)變化；

• 高壓實(shí)驗(yàn)中傳感器及爐體處于常壓下，不影響儀器靈敏度，并減小高壓腔體積，提升安全性；

• 可以按照實(shí)際需求定制樣品池及其他附件，拓展邊界。

1.實(shí)驗(yàn)條件

測(cè)試儀器：中科熱儀DMC-300型雙模式三維微量熱儀

實(shí)驗(yàn)樣品：1.8g玉米淀粉，4.2g水（淀粉：水=3：7）

樣品池類(lèi)型：密封標(biāo)準(zhǔn)池

溫控設(shè)置：30℃~120℃，0.2℃/min

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2 淀粉糊化過(guò)程熱流曲線(xiàn)

在程序升溫過(guò)程中，三維微量熱儀記錄的熱流隨溫度變化曲線(xiàn)如圖2所示。隨著溫度升高至約61℃，熱流曲線(xiàn)開(kāi)始吸熱方向偏移，形成一個(gè)寬泛的吸熱峰。這一吸熱峰對(duì)應(yīng)于淀粉顆粒的糊化過(guò)程，整個(gè)過(guò)程吸收熱量為8.47 J/g（以1g淀粉計(jì)）。而在糊化過(guò)程結(jié)束后，出現(xiàn)的微弱吸熱峰，可能對(duì)應(yīng)于支鏈淀粉復(fù)合物的熔融。該玉米淀粉糊化溫度區(qū)間為58℃~75℃，峰值溫度68.6℃，符合玉米淀粉的標(biāo)準(zhǔn)糊化溫度特征。低溫段（~60℃）即可開(kāi)始糊化，說(shuō)明該淀粉顆粒結(jié)晶度始終、吸水活性良好，加工穩(wěn)定性良好。