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珀金埃爾默公司QSight LC-MS/MS應對植物源性食品中草甘膦等4種農藥及其代謝物測定的解決方案
草甘膦作為廣譜滅生性除草劑，被大量用于雜草防控，但其在植物體內與環境中可代謝生成氨甲基膦酸（AMPA）、N-乙酰氨甲基膦酸（N-acetyl AMPA）、N-乙?；莞熟⒌却x產物。這些代謝物與母體化合物共同構成殘留風險，但因極性大、強水溶性的特性，傳統檢測方法前處理復雜、衍生化步驟繁瑣、靈敏度與穩定性不足，難以滿足精準、高效的殘留監測需求。
為規范植物源性食品中草甘膦及其關鍵代謝物的殘留檢測，2026年3月1日正式實施GB 23200.122-2026《食品安全國家標準 植物源性食品中草甘膦等4種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》新的標準，作為國內首次發布的專項檢測方法，應用于草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰基草甘膦4種目標物及其代謝物，采用非衍生化直接分析、固相萃取凈化結合LC-MS/MS檢測技術，提升檢測效率與定量準確性，方法定量限達0.05mg/kg，可覆蓋蔬菜、水果、谷物、茶葉等各類植物源性食品基質。
本文建立了一種基于LX50-QSight系列液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）的檢測方法，該方法可快速、準確、靈敏地檢測植物源性食品中的草甘膦等4種農藥及其代謝物殘留量，輕松應對GB 23200.122-2026的標準需求。
參考GB 23200.122-2026
珀金埃爾默LX50 UHPLC參數
色譜柱：CNW Sep極性農藥專用柱（PN：LAEQ-4015Z1，4.0×150mm，5μm）
流動相A：200mmol/L碳酸氫銨-0.05%氨水水溶液；B：水
柱溫：45℃
流速：0.6mL/min
進樣量：10μL
表1.液相色譜梯度洗脫表
質譜參數
以下參數以珀金埃爾默QSight 500三重四極桿質譜儀為例，目標化合物質譜參數見表2和表3。
表2.化合物質譜參數表
（點擊查看大圖）
表3.質譜離子源參數
靈敏度與線性
該方法采用一針進樣，能夠保證每個通道具有足夠的駐留時間，使其得到優異的靈敏度及重現性。圖1中展示了10種化合物的提取離子譜圖。同時采用處理后的韭菜空白基質溶液稀釋標準曲線，濃度分別為5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L，圖2為各化合物標曲情況，所有化合物線性均較好，R2均大于0.995。
向下滑動查看圖1-2全部內容（點擊查看大圖）
討論
由于草甘膦和AMPA等含磷酸基團的化合物，極其容易與色譜及質譜系統中的金屬表面發生相互作用，導致峰型拖尾、目標化合物被吸附，檢測靈敏度大幅下降等情況，故對于系統管路的影響進行了考察，分別考察了原有系統管路分析的結果、將進樣器到色譜柱、色譜柱到噴霧針分別更換為peek管路后的靈敏度結果，同時因為LX50自動進樣器的進樣針初始配置為peek材質，故未更換考察?？疾旌笪匆娊Y果有明顯差異，對比譜圖如下圖3，可見LX50的液相標配管路適合草甘膦等化合物的分析，無需額外更換。
圖3.草甘膦等10種化合物在不同管路材質下的結果比對（50μg/L）（點擊查看大圖）
由于該方法流動相含有高濃度的鹽，流速較高，容易在離子源錐孔處析出，但QSight的離子源采用了內外雙錐孔質譜接口和反吹氣的設計，具有不易堵塞和極強的抗污染能力；同時離子源具有獨家專利的廢氣泵設計，可同步抽取離子源腔體的中性干擾物，使其在應對高復雜基質及高鹽流動相時具有超強的抗污染能力。
在整個實驗期間，共分析近2000針樣品，并且在整個實驗過程中，為防止鹽析出堵塞管路，流速始終未停，每次樣品分析結束后，仍然用小流速沖洗管路，故有大量的高鹽流動相進入離子源（實驗時間持續2個月），但樣品響應未有任何降低，質譜外錐接口只有極少部分鹽結晶，詳細圖片細節情況如下圖4，待測物響應對比情況如下圖5，由圖可見2000針后和初始測試時的譜圖對比，儀器信號沒有下降。
向下滑動查看圖4-5全部內容（點擊查看大圖）
為優化各化合物的響應及峰型情況，考察了不同濃度的碳酸氫銨（100mM、200mM、250mM、300mM、350mM）以及添加不同濃度氨水時的響應情況，100mM碳酸氫銨時，化合物響應較低，幾乎無峰，故忽略，其他化合物結果如下圖6、圖7，在不同濃度的碳酸氫銨以及氨水下，N-乙酰基草甘膦的峰寬均在0.3min左右，略有前沿，故最終確定仍然使用標準建議的200mM碳酸氫銨（含0.05%的氨水）。
向下滑動查看圖6-7全部內容（點擊查看大圖）
本文采用LX50-QSight三重四極桿液質聯用系統，建立了快速、高效可靠的LC-MS/MS實驗方法來測定植物源性食品中的草甘膦等4種強極性農藥物質及其代謝物的含量。該方法無需衍生化，前處理更簡便，雙打拿極統一場檢測器可以獲得優異的負離子模式的靈敏度，使得定量結果更準確。
同時，珀金埃爾默的QSight系列三重四極桿液質聯用系統的HSID熱表面誘導去溶劑的專利技術，以及專利的獨立廢氣泵設計，使其具有優異的自清潔功能，應對該標準中高鹽濃度的流動相以及復雜基質樣品分析時，具有高效的抗污染免維護作用，大大節省了儀器的維護成本，并大幅提升人員工作效率。
參考文獻
[1] GB 23200.122-2026《食品安全國家標準 植物源性食品中草甘膦等4種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》
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