目前食用香料被廣泛應(yīng)用于社會(huì)各個(gè)方面，且種類繁多，歐盟允許使用的食用香料物質(zhì)約2800多種。

在農(nóng)業(yè)部《飼料添加劑品種目錄（2008）》（中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第1126號(hào)）規(guī)定了作為食品用的香料允許在養(yǎng)殖動(dòng)物中使用。香芹酚和百里香酚作為目前應(yīng)用最為廣泛的重要香料之一，被廣泛應(yīng)用于飼料添加。隨著香芹酚和百里香酚的生產(chǎn)技術(shù)提高以及其在飼料工業(yè)中所具有的優(yōu)勢(shì)，作為飼料調(diào)味劑香芹酚和百里香酚在飼料生產(chǎn)中的應(yīng)用日益廣泛。國(guó)內(nèi)外對(duì)于香芹酚和百里香酚的研究主要集中在對(duì)各種細(xì)菌、病毒以及螨類等微生物的抑制研究，而關(guān)于飼料以及飼料添加劑中的化學(xué)分析報(bào)道比較缺乏。

本文參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) NY/T 3137-2017《飼料中香芹酚和百里香酚的測(cè)定氣相色譜法》，采用島津GC-2030氣相色譜儀和SK-5MS氣相色譜柱，建立了飼料中香芹酚和百里香酚的檢測(cè)方法，以分散固相萃取的方式凈化，方法簡(jiǎn)單、快速，可靠，可用于飼料中香芹酚和百里香酚兩種添加劑含量的檢測(cè)。

氣相色譜儀：島津GC-2030

色譜柱：SK-5MS, 30m × 0.25 mm × 0.25 μm

柱溫程序：80°C（1min）_10°C/min_120°C_5°C/min_145°C_35°C/min_250°C（2 min）

進(jìn)樣口溫度：250°C

檢測(cè)器： FID

載氣：氮?dú)?/span>

檢測(cè)器溫度：300°C

控制模式：恒流，1mL/min

空氣流量：200mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

氫氣流量：32mL/min

進(jìn)樣量：1ML

尾吹氣流量：24mL/min

樣品前處理步驟見圖1所示

380-00105-01，SHIMSEN QuEChERS dSPE, 2mL, 50mg PSA, 50mg GCB, 150mg Na2SO4, 100/P

香芹酚和百里香酚標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖和化合物信息分別見圖2和表1。

分別準(zhǔn)確吸取適量濃度為 1000.0 μg/mL 香芹酚和百里香酚混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于 10.0 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，混勻，配制成濃度為1.0、10、50、100、200和400μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，上機(jī)測(cè)試后，分別以香芹酚和百里香酚濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，以外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3。以濃度為1.0ug/mL 標(biāo)準(zhǔn)品溶液數(shù)據(jù)計(jì)算得到檢出限（S/N=3），具體結(jié)果見表2。

取濃度為10μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，連續(xù)進(jìn)樣分析6次，計(jì)算重復(fù)性，結(jié)果見表3。

取空白樣品，分別添加一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按上述前處理方法提取定容，濃度分別為10μg/mL、200μg/mL 和400μg/mL，制備三個(gè)水平的加標(biāo)樣品，每個(gè)水平重復(fù)3次，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表4、表5所示。

取某市售配合飼料樣品，按上述前處理方式進(jìn)行操作并上機(jī)分析，該樣品中未檢出香芹酚和百里香酚，樣品

色譜圖見圖4所示。

參考農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) NY/T 3137-2017《飼料中香芹酚和百里香酚的測(cè)定 氣相色譜法》使用島津GC-2030氣相色譜儀和SK-5MS氣相色譜柱，建立了飼料中香芹酚和百里香酚兩種添加劑含量的檢測(cè)方法。在1.0~400.0μg/mL 的濃度范圍內(nèi)，香芹酚和百里香酚線性相關(guān)系數(shù) R分別為 0.9996、0.9996，線性關(guān)系良好，取濃度為10μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行6次重復(fù)性考察，香芹酚和百里香酚峰面積 %RSD 分別為 0.60%、0.34%，重復(fù)性良好；考察10、200和400μg/mL 三個(gè)水平的樣品加標(biāo)回收率，回收率結(jié)果在 86.26~96.8%，滿足方法學(xué)要求，該方法適用于飼料中香芹酚和百里香酚的含量測(cè)定。