應用分享-XRD模擬工況

布魯克X射線部門 孟璐

在過去的二十年里，使用可充電鋰離子電池的微電子設備變得越來越普遍。隨著使用范圍的擴大，對鋰離子電池的可靠性、功率密度和工作條件的要求也越來越高。為了實現可靠性和一致的功率密度，制造商對生產過程中使用的原材料有適當的質量控制指標至關重要。定量相分析（QPA）提供了陰極材料相組成的完整圖像——DIFFRAC.EVA和DIFFRAC.TOPAS為此提供了一個完整的解決方案，既易于使用，又可以集成到自動工作流程中。 

了解微觀結構對于制造機械穩定和導電層非常重要。單晶陰極材料對傳統的微觀結構分析提出了特別的挑戰；在DIFFRAC.TOPAS中評估“旋轉掃描”數據提供了一種替代方法。對電池充電和放電的操作研究可以闡明結構-性能關系。新的軟包電池加熱器為這些研究增加了額外的維度，使制造商能夠更好地了解其電池可以應用的環境。

一、變溫環境下電池特性檢測

理解溫度對電池單元電化學性能的影響，對于理解其對應的適用范圍至關重要。原位XRD軟包電池變溫裝置，能夠對溫度在 -10℃到80℃范圍內的軟包電池進行原位X射線衍射研究。

▲ 原位XRD軟包電池變溫裝置硬件配置

電化學過程有BioLogic SP-50電位計控制，該電位計集成在DIFFRAC.SUIT測量軟件中，溫度控制通過Peltier元件實現，這樣可以確保不會對電化學測量產生干擾。可以持續供應干燥氣體，以防止在低溫測量時出現冷凝結現象。

充電循環實驗可以在多個溫度下進行，具體操作可通過集成在DIFFRAC.SUITE的WIZARD插件中的MTTE來完成。

研究不同溫度下NMC軟包電池的充放電特性，電池分別在0℃、25℃和50℃下充電，計算得出該電池的大容量為90mAh。

由于溫度對電化學的影響而導致容量的差異：

1）溫度越高，化學反應相對不受動力學限制，這就意味著有更多的反應能力了。

2）溫度降低導致電壓下降，這是否意味著發生了不同的反應。可以通過X射線衍射來解析該實驗中進行了以C/2速率（～4h）的充放電循環。

3）在固定的2θ范圍內，共拍攝超過609張照片，每張照片拍攝時間為20s。

二、實驗結論

二維圖表展示了結構的變化情況以及電壓值（采用恒電流（CC）模式進行測量的結果）

1）在0℃時，未檢測到LiC6的特征峰。

2）電池無法達到充電狀態。

3）在低溫下，無法以C/2的速率將電池充滿電。

通過變溫原位軟包電池XRD檢測，對了解某種組成電池使用條件有重要意義。

-轉載于《布魯克X射線部門》公眾號