分析解決方案-醫療器械中環氧乙烷EO、氯乙醇ECH殘留的同時測定

引言

環氧乙烷(ethyleneoxide,EO)是一種可刺激體表并引起強烈反應的易燃性氣體。在很多情況下,環氧乙烷具有致突變性、胎兒毒性和致畸特性,對睪丸功能具有不良作用,并能對體內的多個器官系統產生損害。在動物致 癌研究中,吸入 EO 可產生幾種致瘤性變化,包括白血病、腦腫瘤和乳房腫瘤,而食入或皮下注射 EO 僅在接觸部位形成腫瘤。

氯乙醇（2-chloroethanol,ECH）是一種刺激體表、具有急性毒性、并且在中毒劑量通過皮膚快速吸收的易燃性液體。ECH 具有輕微的致突變性,具有產生胎兒毒性和致畸性改變的潛能,并對體內的幾種器官系統造成損傷,包括肺、腎、中樞神經系統和心血管系統。ECH 在動物致癌試驗中呈陰性結果。

環氧乙烷滅菌裝置是一次性使用無菌醫療器械生產企業的關鍵設備，合格的口罩必須要在無菌環境中生產，才能達到防護的作用。生產廠商一般會選擇使用環氧乙烷（EO）作為車間的殺菌消毒劑，其穿透力強，可達到被消毒物品深部，殺滅多數病原微生物，包括細菌繁殖體、芽孢、病毒和真菌。

ECH?作為EO的降解產物之一，在醫療器械滅菌過程中可能產生并殘留。ECH同樣對人體具有毒性，其殘留量也需要嚴格控制以確保醫療器械的安全性。

因此，國標GB/T 14233.1-2022引入氣相色譜法來測定環氧乙烷（EO）、2-氯乙醇（ECH）的殘留，并且對殘留量的極限做出了規定。

方法原理

其基本原理是將待測樣品放置在一個密閉的容器中，通過加熱升溫使樣品中的揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡。然后，直接抽取容器頂部的氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。?

實驗儀器

氣相色譜儀： 上海荊和G51Pro （FID）

自動頂空進樣器： HS-900

氮氣： 40L鋼瓶氣 （純度＞99.999%）

氫氣發生器： XGH-300

空氣發生器： XGA-2000

數據處理系統： 3097GMP版網絡工作站

移液槍（100ul-1000ul）

環氧乙烷標樣    10mg/ml (以水為溶劑)

氯乙醇標樣      10mg/ml(以水為溶劑)

標準溶液制備：

a. 取環氧乙烷（10mg/ml）0.2ml 和2-氯乙醇 （10mg/ml）0.4ml加入50ml容量瓶 ，加水定容至50ml  ；濃度為環氧乙烷（40ug/ml）0.2ml 、2-氯乙醇 （80ug/ml）為中間液

b. 取2.5ml中間液+2.5ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后  密封，濃度為 EO:20ug/ml  ECH:40ug/ml

c. 取1.25l中間液+3.75ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后  密封,濃度為 EO:10ug/ml  ECH:20ug/m

d. 取0.625ml中間液4.375ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后 密封,濃度為 EO:5ug/ml  ECH:100ug/m

e. 取0.25ml中間液4.75ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后 密封,濃度為 EO:2ug/ml  ECH:4ug/m

f. 取0.125ml中間液+4.875ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后  密封,濃度為 EO:1ug/ml  ECH:2ug/m

氣相色譜條件：

實驗結果

標樣譜圖（EO 20ug/ml  ECH 40ug/ml）

標樣譜圖（EO 1ug/ml  ECH 2ug/ml）

EO標準曲線（相關系數R＞0.9999）

ECH標準曲線（相關系數R＞0.9999）

 結論

本方法采用頂空進樣色譜法， 一次進樣在FID檢測器同時檢測環氧乙烷和2-氯乙醇，檢出限優于1ug/ml，重現性和線性均滿足要求。用該方法對環氧乙烷分析的線性相關系數>0.9999以上，對2-氯乙醇分析的線性相關系數>0.9999以上。以上均符合GB/T 14233.1-2022、 GB/T16886.7-2015中EO、ECH殘留量測定的要求。

如果ECH殘留需要更好的檢出限，建議使用ECD檢測器，采用一次進樣雙柱并聯雙檢測器（FID/ECD）的系統流程。

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