上海荊和分析儀器有限公司
分析解決方案- 高純氣體中微量CO、CH4、CO2的氣相色譜儀法測定
檢測樣品：高純氣體
檢測項目：一氧化碳CO 甲烷CH4 二氧化碳CO2
方案概述：在高純氣體分析中，微量CO、CH4、CO2的分析占有重要的地位，本方法利用TDX-01色譜柱完成分離，甲烷轉化器將CO/CO2轉化為CH4，在氫火焰FID檢測器上響應，可得到優于0.05ppm的檢出限濃度指標。
分析解決方案-高純氣體中微量CO、CH4、CO2的氣相色譜儀法測定
方法概述：
在高純氣體分析中，微量CO、CH4、CO2的分析占有重要的地位，本方法利用TDX-01色譜柱完成分離，甲烷轉化器將CO/CO2轉化為CH4，在氫火焰FID檢測器上響應，可得到優于0.05ppm的檢出限濃度指標。
實驗儀器及標準物：
氣相色譜儀G51（FID檢測器），六通閥+模塊化甲烷轉化器。
數據處理工作站3091
標準氣體4L：CO(1PPM)；CO2 (1PPM)；CH4（1PPM）
N2 純度>99.999%
空氣：無油空氣發生器（XGA-380A）
氫氣：高純氫氣發生器（XGH-300）.
分析條件：
色譜柱：TDX-01(1M*1/8in)
溫度條件：柱箱100℃；檢測器180℃；轉化爐360℃
載氣：N2
柱流量：30ml/min;柱前壓：0.06MPa
空氣400ml/min；氫氣：40ml/min
測試譜圖：（高純氫氣中1個ppm的CO、CH4、CO2組分）
檢測指標：（峰高單位mv，峰面積單位mv·S）
名稱 | CO/1ppm | CH4/1ppm | CO2/1ppm | ||||||
項目 | 時間 | 峰高 | 峰面積 | 時間 | 峰高 | 峰面積 | 時間 | 峰高 | 峰面積 |
進樣1 | 0.7083 | 0.3907 | 1.5843 | 1.5334 | 0.1719 | 1.6534 | 3.1917 | 0.0993 | 1.9879 |
進樣2 | 0.715 | 0.3917 | 1.5872 | 1.5425 | 0.1721 | 1.6484 | 3.2125 | 0.0964 | 1.9226 |
進樣3 | 0.7092 | 0.3914 | 1.5927 | 1.5384 | 0.1694 | 1.6037 | 3.2025 | 0.0962 | 1.9469 |
進樣4 | 0.7142 | 0.3880 | 1.5779 | 1.5450 | 0.1724 | 1.6360 | 3.2266 | 0.0971 | 1.9352 |
進樣5 | 0.7183 | 0.3886 | 1.5839 | 1.5492 | 0.1690 | 1.5898 | 3.2258 | 0.0957 | 1.8731 |
進樣6 | 0.7158 | 0.3851 | 1.5641 | 1.5492 | 0.1684 | 1.6356 | 3.2266 | 0.0982 | 1.9954 |
進樣7 | 0.7167 | 0.3840 | 1.5634 | 1.5517 | 0.1678 | 1.5966 | 3.2191 | 0.0963 | 1.9335 |
SD | 0.0038 | 0.0030 | 0.0114 | 0.0066 | 0.0019 | 0.0260 | 0.0136 | 0.0013 | 0.0413 |
RSD | 0.5289 | 0.7833 | 0.7191 | 0.4263 | 1.1356 | 1.6040 | 0.4227 | 1.3248 | 2.1256 |
結論：
在此分析條件下基線噪音小于2uv，且重現性，穩定性良好，CO、CH4、CO2三個組分的檢出限濃度均可優于0.05ppm；使用配置寬量程FID檢測器的G51Pro系列氣相色譜儀，檢出限濃度可輕松達到0.02ppm，相較于那些昂貴的檢測器PDHID氦離子放電檢測器、EPD等離子放電檢測器、DID氬離子放電檢測器等，使用普通型通用檢測器FID對高純氣體中微量組分CO、CH4、CO2的分析，不僅投入資金少，而且維護簡單，運行效率高，是高純氣體分析解決方案的又一重要突破。
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