

摘要
1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-40B X3 與 LCMS-8060NX 聯用系統;
色譜柱: Shim-pack Scepter C18-120(2.1×150mm,3μm;P/N:227-31014-06);
SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341);
LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
Nichipet Air 移液槍: Nichipet Air 0.5-10 μL( P/N: 00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL( P/N: 00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL( P/N: 00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL( P/N: 00-NAR-10000)。
1.2 分析條件
UHPLC 條件
色譜柱: Shim-pack Scepter C18-120(2.1×150mm,3μm;P/N:227-31014-06)
柱溫: 30℃ 流速:0.3 mL/min
進樣量:5 μL
流動相:A:2mmol/L乙酸銨水溶液 B:乙腈
梯度洗脫程序:

質譜條件
離子化模式:ESI,正負離子掃描
掃描模式:多反應監測(MRM)
碰撞氣:氬氣
加熱氣:氮氣 10 L/min
霧化氣:氮氣 3 L/min
干燥氣:氮氣 10 L/min
接口溫度:300℃
DL 溫度: 150 ℃
加熱模塊溫度:400 ℃
各化合物 MRM 參數見下表(*為定量離子)

1.3 樣本前處理
1.3.1 樣品提取
稱準確稱取 1.0 g(精確至 0.001 g)樣品于 25 mL 具塞刻度離心管中,加入 20 mL 50%甲醇溶液,超聲提取 10 min(超聲過程中搖勻 2 次~3 次),冷卻至室溫, 4 000 r/min 離心 5 min,轉移上清液至 50mL 容量瓶中,用 10%甲醇溶液稀釋至刻度并搖勻,用微孔濾膜過濾,待高效液相色譜-質譜儀測定。
2. 結果及討論
2.1 標準品的 MRM 色譜圖


3. 結論
本文建立了檸檬茶中托拉塞米等 19 種利尿劑的測定方法。 參照 BJS 202409 食品補充檢驗方法并進行優化, 采用島津 Shim-pack Scepter C18 色譜柱進行分離,島津串聯質譜 LCMS-8060NX 檢測分析。結果顯示, 19 種化合物峰形和重現性好,靈敏度良好。該方法可為食品中托拉塞米等 19 種利尿劑的測定提供參考。
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