儀器：Nexis GC-2030氣相色譜儀（ECD 檢測器 + 抗污染組件）

進 樣 器：HS-20 NX頂空自動進樣器

HS-20 條件：

恒溫爐溫度：70℃　　　　　

樣品流路溫度：80℃

恒溫時間：30 min　　　　　

傳輸線溫度：90℃

加壓壓力：74 kpa

Nexis GC-2030 條件：

色 譜 柱：SH-I-624Sil MS, 60 m x 0.32 mm x 1.8 μm, P/N: R221-75963-60

柱 溫 程 序：40℃ (6 min)_8℃ /min_180℃ _20℃ /min_240℃ (13 min)

載氣控制方式：恒線速度

載氣線速度：40 cm/s

進樣方式：分流進樣

分流比：50:1

檢測器電流：2 nA

ECD 溫度：300℃

尾吹氣流量：30 mL/min

準確量取 10 mL 飲用水置于 20 mL 頂空瓶中，加入 1 g 氯化鈉，待測。

2.1 標準溶液色譜圖

27 種鹵代烴的色譜圖見圖 1，相關化合物信息見表 1。

圖 1  27 種鹵代烴的色譜圖（10 μg/L）

表 1  27 種鹵代烴的化合物信息

2.2 標準曲線及峰面積重復性

使用甲醇配置 27 種鹵代烴混合標準系列溶液，將 600 μg/mL（以 1,1 - 二氯乙烯計）標準儲備液稀釋至 1、2.5、5、10、15、30、50 和 100 μg/L（以 1,1 - 二氯乙烯計）的 8 點不同濃度的標準曲線系列。分別準確吸取 100 μL 各濃度溶液至已預先加入 10 mL 實驗室用水的頂空瓶中，立即蓋上瓶蓋搖勻后，上機分析。以峰面積為縱坐標，濃度（μg/L）為橫坐標，繪制各組分標準曲線，部分目標化合物標準曲線如圖 2 所示，各組分標準線性范圍和相關系數(shù)如表 2 所示。以 1.0 μg/L（以 1,1 - 二氯乙烯計）標樣計算 27 種目標化合物的方法檢出限（按照 3 倍信噪比計算方法檢出限），結(jié)果見表 2。對 1 μg/L（以 1,1 - 二氯乙烯計）標液進行 10 次平行測試，測定峰面積的重復性 RSD% 均小于 4%。

圖2  部分目標化合物的標準曲線

表 2 線性范圍、相關系數(shù)、檢出限及重復性

2.3 實際樣品測試

利用建立的分析方法，對某生活飲用水水樣及自來水中的鹵代烴進行分析。測定譜圖及結(jié)果如下圖3和表3所示。

圖3 實際水樣中的VOCs檢測圖譜

表 3 實際樣品結(jié)果

本文利用島津 Nexis GC-2030 氣相色譜儀結(jié)合 HS-20 NX 頂空自動進樣器，建立了生活飲用水中 27 種鹵代烴的檢測方法。采用外標法定量，在 1~100 μg/L（以 1,1 - 二氯乙烯計）濃度范圍內(nèi)建立標準曲線，線性關系良好，各化合物的相關系數(shù) R 大于 0.997。以 3 倍信噪比計算各組分檢出限，27 種組分檢出限范圍在 0.001~0.403 μg/L 之間。對低濃度點進行 10 次平行測試，測定各化合物峰面積的重復性 RSD %（n=10）均小于 4%。該方法操作簡單，靈敏度高，分析時間短，可用于生活飲用水中 27 種鹵代烴的檢測。