胡黃連為玄參科植物胡黃連的干燥根莖。秋季采挖,除去須根和泥沙,曬干。功能與主治:退虛熱,除疳熱,清濕熱。用于骨蒸潮熱,小兒疳熱,濕熱瀉痢,黃疸尿赤,痔瘡腫痛。
按照《中國藥典》(2025年版)一部胡黃連含量測定項下分析方法,要求理論板數按胡黃連苷Ⅱ峰計算應不低于3,000。
按照藥典方法,我們分別用DAISOPAK ODS-RPS和DAISOPAK ODS-P兩款色譜柱進行測試,都能滿足藥典的要求。
DAISOPAK ODS-RPS色譜柱對供試品溶液測試結果如圖1和表1所示,其中供試品溶液中胡黃連苷Ⅱ的理論塔板數為6,469,大于藥典中規定的3,000,主峰和雜質峰之間的分離度能夠滿足藥典要求。

圖1 ODS-RPS色譜柱的測試結果
表1 各峰積分結果表(供試品溶液)

【色譜條件】
色譜柱:DP ODS-RPS 5μm; 4.6×250mm
流動相:甲醇 / 水 / 磷酸 = 35 / 65 / 0.1
流速:1.0mL/min
柱溫:25 ℃
檢測:PDA 275nm
進樣量:10μL
供試品溶液的制備:取本品粉末(過三號篩)約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液1mL,置5mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
DAISOPAK ODS-P色譜柱供試品溶液測試結果如圖2和表2所示,其中供試品溶液中胡黃連苷Ⅱ的理論塔板數為6,567大于藥典中規定的3,000,主峰和雜質峰之間的分離度滿足藥典要求。

圖2 ODS-P色譜柱的測試結果
表2 各峰積分結果表(供試品溶液)

【色譜條件】
色譜柱:DP ODS-P 5 μm; 4.6×250 mm
流動相:甲醇 / 水 / 磷酸 = 35 / 65 / 0.1
流速:1.0 mL/min
柱溫:25 ℃
檢測:PDA 275 nm
進樣量:10 μL
供試品溶液的制備:取本品粉末(過三號篩)約0.1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率33 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液1 mL,置5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
綜上所述,使用DAISOPAK SP-120-5-ODS-RPS 4.6 mm i.d. × 250 mm和DAISOPAK SP-100-5-ODS-P 4.6 mm i.d. × 250 mm色譜柱,測試結果均滿足《中國藥典》(2025年版)中的要求。由于樣品基質比較復雜,無法確定目標峰里是否仍包含未分離的雜質,以上實驗結果供用戶參考。
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