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靳瀾HLB固相萃取小柱,采用聚苯乙烯/二乙烯苯共聚骨架,表面同時(shí)帶有親水性與疏水性基團(tuán),對(duì)極性差異極大的微囊藻毒素和化妝品基質(zhì)中的各類干擾物都能實(shí)現(xiàn)選擇性吸附,適配化妝品這類高油脂、高表面活性劑復(fù)雜基質(zhì)的痕量目標(biāo)物提取需求。這款產(chǎn)品的pH使用范圍覆蓋1.0~14.0,即使在含甲酸的酸性洗脫環(huán)境下,填料結(jié)構(gòu)也不會(huì)發(fā)生溶解變形,全程保持穩(wěn)定的吸附性能,不會(huì)出現(xiàn)硅膠柱常見的硅羥基活性位點(diǎn)暴露導(dǎo)致的目標(biāo)物不可逆吸附問題。
它的吸附容量和載樣量是常規(guī)C18鍵合硅膠柱的3-10倍,很多在C18柱上難以保留的強(qiáng)極性微囊藻毒素異構(gòu)體,在靳瀾HLB小柱上依然能獲得理想的回收率,不會(huì)出現(xiàn)痕量目標(biāo)物流穿損失的情況。產(chǎn)品核心參數(shù)表現(xiàn)優(yōu)異:比表面積600 m2/g,平均粒徑40 µm,平均孔徑300 ?,大比表面積帶來了更高的樣品載量,即使處理高濃度的化妝品提取液,也不會(huì)出現(xiàn)填料過載,洗脫曲線始終保持穩(wěn)定,目標(biāo)物集中出峰,不會(huì)出現(xiàn)拖尾分散的問題。同時(shí)填料粒徑分布極窄,細(xì)小顆粒占比極低,使用過程中不容易被化妝品中的油脂、表面活性劑堵塞篩板,過柱流速更快更均勻,大幅減少了前處理的操作時(shí)長。
隨著化妝品原料來源的多元化,藻類提取物、天然礦泉水中可能引入的微囊藻毒素污染逐漸成為行業(yè)關(guān)注的安全風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)。歐盟EC 1223/2009法規(guī)明確要求化妝品中微囊藻毒素-LR的檢測(cè)限需低至0.1μg/kg,而化妝品基質(zhì)中含有大量油脂、表面活性劑、防腐劑、香精等強(qiáng)干擾物質(zhì),傳統(tǒng)液液萃取方法操作繁瑣、凈化效果差,免疫親和柱則存在成本高昂、批次穩(wěn)定性差的問題。靳瀾HLB 200mg/6mL固相萃取小柱針對(duì)該場景進(jìn)行了專項(xiàng)優(yōu)化,填料表面的親水基團(tuán)可大幅減少油脂、表面活性劑的非特異性吸附,避免小柱堵塞和背景噪音過高的問題,適配化妝品中微囊藻毒素的痕量檢測(cè)需求。
完整的前處理操作流程可分為提取、凈化、濃縮三個(gè)核心階段:首先進(jìn)行樣品提取,準(zhǔn)確稱取2g面霜或乳液類化妝品樣本,加入10mL甲醇-水(80:20,v/v)混合溶液,充分渦旋混勻后超聲提取15分鐘,設(shè)置10000rpm轉(zhuǎn)速離心10分鐘,小心取出全部上清液待凈化;隨后進(jìn)行固相萃取凈化,小柱依次用6mL甲醇、6mL純水以1mL/min流速完成活化,將全部提取液緩慢通過小柱,微囊藻毒素依靠疏水作用被特異性保留,而大部分油脂、水溶性表面活性劑隨流出液排出,之后用5mL 20%甲醇水溶液淋洗小柱,去除苯氧乙醇等極性防腐劑雜質(zhì);最后用4mL甲酸-甲醇(5:95,v/v)混合溶液洗脫目標(biāo)物,收集洗脫液后置于40℃環(huán)境下用氮?dú)獯蹈桑?mL 0.1%甲酸水溶液復(fù)溶,高速離心后過微孔濾膜,即可供LC-MS/MS進(jìn)行定量分析。
實(shí)際測(cè)試數(shù)據(jù)顯示,該方法處理不同類型化妝品樣本時(shí),微囊藻毒素-LR的回收率穩(wěn)定在85%-90%之間,批內(nèi)RSD小于4%,適用歐盟法規(guī)的檢測(cè)限要求。相較于傳統(tǒng)方法,靳瀾HLB小柱的使用將單樣前處理時(shí)長從2小時(shí)縮短至40分鐘,耗材成本降低60%以上,目前已被多家化妝品生產(chǎn)企業(yè)的原料質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室采用,有效國內(nèi)化妝品中微囊藻毒素快速精準(zhǔn)檢測(cè)的,為消費(fèi)者使用化妝品的安全健康保駕護(hù)航。
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