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靳瀾HLB固相萃取小柱,以聚苯乙烯/二乙烯苯為共聚基質(zhì),表面同時分布親水性與疏水性基團(tuán),對極性差異極大的雙酚A、鄰苯二甲酸酯類內(nèi)分泌干擾物都能實(shí)現(xiàn)均衡吸附,適配大體積環(huán)境水樣中痕量污染物的富集需求。這款產(chǎn)品的pH使用范圍覆蓋1.0~14.0,無論處理酸性的工業(yè)廢水、中性的河水還是弱堿性的湖水,都無需提前調(diào)節(jié)水樣pH,填料性能始終保持穩(wěn)定,不會出現(xiàn)硅膠柱在pH下溶解的問題。
它的吸附容量和載樣量是常規(guī)C18鍵合硅膠柱的3-10倍,很多在C18柱上處理大體積水樣時容易流穿的強(qiáng)極性雙酚A類似物,在靳瀾HLB小柱上依然能獲得穩(wěn)定的回收率,即使處理1L的大體積水樣,也不會出現(xiàn)目標(biāo)物穿透損失的情況。產(chǎn)品核心參數(shù)表現(xiàn)亮眼:比表面積600 m2/g,平均粒徑40 µm,平均孔徑300 ?,大比表面積帶來了的樣品載量,大體積水樣上樣時也不會出現(xiàn)填料過載,洗脫曲線非常穩(wěn)定,目標(biāo)物集中被洗脫出來,不會出現(xiàn)分散拖尾的問題。同時填料粒徑分布極窄,細(xì)小顆粒占比極低,使用過程中不會被水樣中的懸浮雜質(zhì)堵塞篩板,過柱流速更快更均勻,1L水樣的上樣過程僅需20分鐘即可完成,大幅提升環(huán)境監(jiān)測的工作效率。
環(huán)境水體中的雙酚A、鄰苯二甲酸酯類內(nèi)分泌干擾物具有濃度極低、分布范圍廣的特點(diǎn),常規(guī)檢測方法很難直接準(zhǔn)確定量,需要對大體積水樣進(jìn)行高效富集才能達(dá)到儀器的檢出限要求。靳瀾HLB 200mg/6mL固相萃取小柱憑借600m2/g的高比表面積和優(yōu)異的水潤濕性,可直接處理最高1L的環(huán)境水樣,通過大體積上樣實(shí)現(xiàn)痕量內(nèi)分泌干擾物的高效富集,符合美國EPA 550.1方法的技術(shù)要求。該款小柱的寬pH耐受特性,可直接適配不同酸堿度的河水、湖水、工業(yè)廢水樣本,無需提前調(diào)節(jié)水樣pH,大幅簡化了野外采集水樣后的前處理流程。
實(shí)際操作過程中,針對環(huán)境水樣的富集凈化有明確的標(biāo)準(zhǔn)化操作要點(diǎn):首先進(jìn)行小柱活化,依次用10mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL純水緩慢通過小柱,讓填料充分浸潤活化,全程控制流速不超過5mL/min,避免填料出現(xiàn)干柱斷層;隨后進(jìn)行大體積上樣,將采集回來的1L環(huán)境水樣提前用0.45μm濾膜過濾去除懸浮雜質(zhì),以穩(wěn)定的5mL/min流速通過預(yù)活化的HLB小柱,雙酚A、各類鄰苯二甲酸酯等目標(biāo)物被填料充分吸附,水樣中的無機(jī)鹽、極性水溶性雜質(zhì)隨流出液排出;上樣完成后用5mL超純水快速淋洗小柱,抽干小柱內(nèi)殘留的水分,避免水分混入后續(xù)洗脫液影響后續(xù)GC-MS檢測;最后用5mL乙酸乙酯分兩次洗脫目標(biāo)物,合并全部洗脫液后經(jīng)Na2SO4脫水,氮吹濃縮至1mL定容,即可供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析檢測。
在實(shí)際河流水樣的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中,該方法對雙酚A的回收率達(dá)到88%-92%,鄰苯二甲酸酯類化合物的回收率均穩(wěn)定在85%以上,方法檢出限低至0.1ng/L,環(huán)境監(jiān)測對痕量內(nèi)分泌干擾物的檢測要求。靳瀾HLB小柱的使用有效解決了大體積水樣富集過程中容易出現(xiàn)的目標(biāo)物流穿、回收率不穩(wěn)定的問題,目前已被多地環(huán)境監(jiān)測站納入地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測的常規(guī)前處理方案,為我國水環(huán)境中新型污染物的風(fēng)險(xiǎn)排查提供了高效可靠的技術(shù)手段。
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