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第一層:產(chǎn)品特性與場景適配
飲料中的有機酸是風味和品質(zhì)評價的重要指標,但飲料基質(zhì)中含有大量糖分、色素等干擾物,直接進樣檢測會嚴重污染色譜柱,靳瀾HLB固相萃取小柱可以高效去除雜質(zhì),同時實現(xiàn)有機酸的穩(wěn)定保留。該產(chǎn)品為聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱,表面同時具有親水性和疏水性基團,對極性較強的有機酸分子依然能實現(xiàn)均衡吸附,不會出現(xiàn)目標物流失的問題。其pH使用范圍為1.0~14.0,有機酸提取液通常呈酸性,HLB小柱在強酸性環(huán)境下依然能保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,不會出現(xiàn)硅膠填料溶解的情況。靳瀾HLB固相萃取小柱的吸附容量和載樣量遠高于C18鍵合硅膠(3-10倍),許多在C18難以得到保留的強親水性有機酸,在HLB上仍有較好的回收率。
第二層:完整提取操作流程
本次應用案例針對果汁飲料中檸檬酸、蘋果酸、酒石酸等8種有機酸的提取凈化,具體操作流程分為三步。
第一步取5 mL均勻的果汁樣品,加入10 mL超純水稀釋,渦旋混勻后經(jīng)0.45 µm濾膜過濾,待凈化。
第二步使用靳瀾HLB 60 mg/3 mL小柱,依次用3 mL甲醇、3 mL超純水活化,將稀釋后的樣品溶液全部上樣后棄去流出液。
第三步用3 mL超純水淋洗去除大部分糖分,最后用8 mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫收集,洗脫液經(jīng)氮吹復溶后供液相色譜分析。
第三層:實際效果與國標適配
實際檢測結(jié)果顯示,8種有機酸的回收率穩(wěn)定在90%~96%之間,色素和糖分的去除率達到95%以上,有效降低了雜質(zhì)對色譜系統(tǒng)的污染。靳瀾HLB小柱的比表面積達到600 m2/g,樣品載量高,即使上樣體積較大也不會出現(xiàn)有機酸的流穿,同時粒徑分布窄,細小顆粒少,處理高糖的飲料樣品時,不會出現(xiàn)篩板堵塞的問題,流速均勻穩(wěn)定,單批次處理幾十份樣品也能保持一致的過柱速度,大幅提升了飲料企業(yè)的品質(zhì)檢測效率。
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