第一層:產品特性與場景適配
牛奶基質富含蛋白質、脂肪和鈣離子,喹諾酮類藥物在其中的痕量檢測一直是前處理的難點,靳瀾HLB固相萃取小柱憑借均衡的吸附特性,成功建立了穩定可靠的檢測方法,契合GB/T 21312-2007的標準要求。該產品為聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱,表面同時具有親水性和疏水性基團,對不同極性的喹諾酮類化合物都能實現均衡保留,不會出現部分組分回收率偏低的問題。其pH使用范圍為1.0~14.0,在EDTA提取液的弱酸性環境下,填料依然能保持完整的結構,不會發生性能衰減。靳瀾HLB固相萃取小柱的吸附容量和載樣量遠高于C18鍵合硅膠(3-10倍),即使是極性較強的諾氟沙星等組分,也能獲得遠優于C18的回收率。
第二層:完整提取操作流程
本次應用案例針對牛奶中14種喹諾酮類藥物的同時檢測,具體操作流程分為三步。
第一步稱取2 g牛奶樣品,加入10 mL EDTA-Mcllvaine緩沖液渦旋提取10 min,離心后取上清液,用0.45 µm濾膜過濾后待凈化。
第二步使用靳瀾HLB 150 mg/6 mL小柱,依次用5 mL甲醇、5 mL超純水活化,將全部濾液上樣后棄去流出液。
第三步用5 mL超純水淋洗去除水溶性雜質,最后用10 mL甲醇洗脫收集,洗脫液氮吹復溶后供液質聯用儀分析。
第三層:實際效果與國標適配
實際驗證數據顯示,14種喹諾酮類藥物的平均回收率達到94%,所有組分的RSD值均小于2.8%,方法穩定性佳。靳瀾HLB小柱的比表面積達到600 m2/g,樣品載量高,即使上樣體積較大也不會出現目標物流穿,同時粒徑分布窄,細小顆粒少,處理高蛋白質的牛奶樣品時,不會出現篩板堵塞的問題,流速均勻穩定,非常適合乳制品企業和檢測機構的大批量樣品篩查工作。即使操作過程中不慎將小柱抽干,也不會影響最終的回收率結果,大幅降低了實驗的容錯率。
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