蜂蜜基質成分復雜,含有大量的糖類、有機酸、黃酮類物質,這些雜質會嚴重干擾喹諾酮類抗生素殘留的色譜檢測,必須通過有效的前處理凈化步驟去除干擾,才能保證檢測結果的準確性。靳瀾C18固相萃取小柱憑借強非極性相互作用的吸附特性,能對喹諾酮類化合物實現穩定保留,同時高效去除蜂蜜中的大部分極性雜質。該產品以高純球型硅膠為基質,填料均勻度高,過柱流速全程穩定,即使是粘度相對較高的蜂蜜提取液,也能保持均勻的過柱速度,不會出現局部流速過快導致目標物流失的問題。
具體前處理技術參考GB/T 23412-2009國標方法優化:準確稱取2g均勻蜂蜜樣品,加入10mL磷酸鹽緩沖液(pH=3.0),渦旋振蕩至溶解,待凈化。靳瀾C18固相萃取小柱預先依次用5mL甲醇、5mL磷酸鹽緩沖液活化平衡,控制流速在1mL/min以內,隨后將蜂蜜樣品溶液以0.8mL/min的流速緩慢上柱,上樣完成后用5mL超純水淋洗去除大量的糖類雜質,抽干小柱后用8mL甲醇洗脫喹諾酮類目標物,收集洗脫液在40℃下氮吹近干,用1mL體積分數為10%的甲醇水溶液定容,過0.22μm水系濾膜后供液相色譜-串聯質譜檢測。
實際測試結果顯示,靳瀾C18固相萃取小柱對12種常見喹諾酮類藥物的回收率穩定在85%-96%之間,相對標準偏差小于6%。該產品高鍵合密度、低流失的特點,不會在洗脫液中引入雜峰,保證了質譜檢測的基線平穩。其17.6%的高碳載量帶來的強疏水性,能對喹諾酮分子中的非極性母核結構產生強吸附作用,即使在高水相的上樣環境下也不會發生目標物穿透。全覆蓋封端的設計有效屏蔽了填料表面的游離硅羥基,大幅減少了堿性喹諾酮化合物與硅羥基的次級相互作用,避免了峰拖尾和回收率不穩定的問題,滿足蜂蜜中喹諾酮類殘留的檢測要求,適合蜂蜜產品的日常出口檢驗和質量監管工作。
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