氯霉素是畜禽養(yǎng)殖中被嚴(yán)格禁用的抗生素，在豬肉中的殘留量需要達(dá)到μg/kg級(jí)別的檢測(cè)靈敏度，而豬肉基質(zhì)中含有大量的蛋白質(zhì)、脂肪等干擾物質(zhì)，如果凈化不徹di，會(huì)嚴(yán)重影響液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。靳瀾C18固相萃取小柱憑借強(qiáng)非極性相互作用的吸附特性，能有效去除豬肉提取液中的脂類等非極性雜質(zhì)，同時(shí)穩(wěn)定保留氯霉素目標(biāo)物。該產(chǎn)品以高純球型硅膠為基質(zhì)，填料均勻度高，過柱流速穩(wěn)定，批量處理樣品時(shí)不會(huì)出現(xiàn)柱床塌陷、流速突變的問題，保證每一批樣品的凈化效果高度一致。

具體凈化方法參照GB/T 20756-2006國標(biāo)方法建立：將5g均質(zhì)后的豬肉樣品置于50mL離心管中，加入15mL乙腈，渦旋振蕩5分鐘，超聲提取10分鐘后加入5g無水硫酸鎂和2g氯化鈉，劇烈振蕩后以8000r/min離心8分鐘，取上層乙腈相待凈化。靳瀾C18固相萃取小柱預(yù)先用5mL甲醇、5mL超純水活化平衡，控制流速在1mL/min，隨后將待凈化的提取液緩慢上柱，上樣完成后用5mL體積分?jǐn)?shù)為5%的甲醇水溶液淋洗去除極性雜質(zhì)，最后用8mL乙腈洗脫氯霉素，收集洗脫液后在40℃下氮吹至近干，用1mL初始流動(dòng)相溶解定容，過0.22μm濾膜后供LC-MS/MS檢測(cè)。

實(shí)際驗(yàn)證數(shù)據(jù)顯示，該方法對(duì)豬肉中氯霉素的回收率在88%-102%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%。靳瀾C18固相萃取小柱高鍵合密度、低流失的特點(diǎn)，不會(huì)在洗脫液中引入額外的背景干擾，讓質(zhì)譜檢測(cè)的基線噪音更低，方法檢出限可以穩(wěn)定達(dá)到0.03μg/kg，滿足國標(biāo)中的要求。其17.6%的高碳載量帶來的強(qiáng)疏水性，能對(duì)豬肉中的長(zhǎng)鏈脂肪烴類雜質(zhì)實(shí)現(xiàn)強(qiáng)吸附，避免這類雜質(zhì)進(jìn)入洗脫液污染色譜柱和質(zhì)譜離子源。全覆蓋封端的設(shè)計(jì)減少了填料表面的游離硅羥基，避免極性的氯霉素發(fā)生次級(jí)吸附導(dǎo)致回收率偏低，大幅提升了方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，非常適合畜禽產(chǎn)品中氯霉素殘留的日常檢測(cè)工作。