環境監測中土壤樣品的基質極其復雜,除了大量的腐殖質、有機質外,還含有多種復雜的天然色素和蠟質成分,如果凈化不徹di,這些雜質會嚴重污染氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口和離子源,大幅增加儀器維護成本。靳瀾C18固相萃取小柱憑借強非極性相互作用的吸附特性,能高效截留土壤提取液中的極性雜質,同時穩定保留多環芳烴類目標物。該產品以高純球型硅膠為基質,填料均勻度高,過柱流速穩定,即使是經過加速溶劑萃取得到的復雜提取液,也能保持均勻的過柱速度,不會出現局部柱床壓實導致流速驟降的問題。
具體凈化方案參考HJ 805-2016國標方法建立:將10g風干研磨過篩的土壤樣品與10g NA2SO4混合均勻,用正己烷-丙酮(1:1)混合液進行加速溶劑萃取,萃取液經旋轉蒸發濃縮至約2mL,待凈化。靳瀾C18固相萃取小柱預先用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化平衡,控制流速在1mL/min,隨后將濃縮后的提取液緩慢上柱,上樣完成后用5mL正己烷淋洗去除弱極性的蠟質雜質,最后用10mL二氯甲烷洗脫多環芳烴目標物,收集洗脫液后氮吹濃縮至1mL,加入內標后供GC-MS檢測。
實際測試數據顯示,靳瀾C18固相萃取小柱對16種優先控制多環芳烴的回收率在84%-96%之間,相對標準偏差小于5%。該產品高鍵合密度、低流失的特點,不會在洗脫液中引入硅氧烷類雜峰,保證了質譜圖的干凈無干擾。其17.6%的高碳載量帶來的強疏水性,能對非極性的多環芳烴分子產生強的吸附作用,有效避免上樣過程中的目標物流失。全覆蓋封端的設計減少了填料表面的游離硅羥基,降低了極性腐殖質雜質的吸附,最終凈化后的樣品溶液顏色清澈,幾乎無可見色素殘留,大幅降低了儀器進樣系統的維護頻率,滿足環境土壤中多環芳烴的檢測要求,適合全國土壤污染狀況詳查中的大批量樣品處理工作。
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