水產品基質中含有大量的蛋白質、膠原蛋白和脂肪,硝基呋喃類代謝物在水產品中的殘留濃度極低,且經過衍生化處理后需要通過凈化去除大量基質雜質,才能保證液相色譜-串聯質譜檢測的準確性。靳瀾C18固相萃取小柱憑借強非極性相互作用的吸附特性,能對衍生后的硝基呋喃代謝物實現高效保留,同時去除提取液中的大部分非極性脂類雜質。該產品以高純球型硅膠為基質,填料均勻度高,過柱流速穩定,批量處理大量水產品樣品時,每根小柱的過柱速度差異極小,保證了不同批次樣品凈化效果的一致性。
具體前處理方法參考GB/T 20752-2006國標方法優化:將5g均質后的水產品肌肉樣品置于離心管中,加入10mL甲醇-水混合液洗滌去除部分雜質,離心后棄去上清液,隨后加入20mL鹽酸溶液和衍生試劑,在37℃下避光衍生16小時,調節pH值至7.0后加入10mL乙酸乙酯振蕩提取,離心后取乙酸乙酯相,在40℃下氮吹近干,用10mL體積分數為5%的甲醇水溶液復溶待凈化。靳瀾C18固相萃取小柱預先用5mL甲醇、5mL超純水活化平衡,控制流速在1mL/min,隨后將復溶后的樣品溶液緩慢上柱,上樣完成后用5mL超純水淋洗,最后用8mL甲醇洗脫目標物,收集洗脫液氮吹近干后用1mL初始流動相定容,過0.22μm濾膜后供LC-MS/MS檢測。
實際應用結果表明,靳瀾C18固相萃取小柱對4種硝基呋喃類代謝物的回收率穩定在82%-94%之間,相對標準偏差小于6%。該產品高鍵合密度、低流失的特點,不會在洗脫液中引入雜峰干擾,有效降低了質譜檢測的背景噪音。其17.6%的高碳載量帶來的強疏水性,能對衍生后的弱極性硝基呋喃代謝物產生強吸附作用,即使高水相上樣也不會發生目標物穿透。全覆蓋封端的設計減少了極性雜質的非特異性吸附,最終洗脫液中的雜質含量極低,大幅延長了色譜柱和質譜離子源的使用壽命,滿足水產品中硝基呋喃類代謝物殘留的檢測要求,適合水產養殖產地的質量安全監管工作。
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