難熔高熵合金高溫低周疲勞行為中蠕變損傷效應研究綜述

1 引言

難熔高熵合金（RHEAs）因其單相BCC固溶體結構、近等原子比成分設計以及優異的高溫力學性能，被視為鎳基高溫合金在高溫結構應用中的重要潛在替代材料。然而，目前對RHEAs的疲勞行為研究主要集中在室溫條件，對高溫低周疲勞（LCF）行為及蠕變-疲勞交互作用的認識嚴重不足，極大地限制了其在航空發動機、燃氣輪機等領域的工程應用。傳統高溫合金的研究表明，疲勞損傷機制具有強烈的溫度依賴性：室溫下位錯滑移主導穿晶疲勞損傷，而高溫下蠕變與晶界損傷顯著加劇，裂紋優先從晶界孔洞和碳化物處萌生擴展。蠕變與疲勞的耦合效應呈現非線性累積特征，在低頻率高應變幅值的高溫LCF條件下尤為突出。

針對上述問題，徐龍團隊在“Journal of Materials Science & Technology"（2025年，第231卷）期刊上發表了題為“Revealing effects of creep damage on high-temperature fatigue behavior for HfNbTiZr refractory high-entropy alloys: Experimental investigation and crystal-plasticity modelling"的研究論文。本研究以HfNbTiZr等原子比難熔高熵合金為對象，在25-600°C溫度范圍內系統考察了其LCF行為，結合位錯-損傷耦合晶體塑性有限元（CPFE）模擬，定量揭示了蠕變損傷對高溫疲勞行為各維度（循環軟化、彈性模量退化、儲存能密度、GND密度演化）的影響。

2 實驗與計算方法

2.1 材料與微觀組織

研究采用電弧熔煉制備的HfNbTiZr等原子比難熔高熵合金鑄錠，經冷軋至7 mm厚板后進行1250°C/2 h退火處理，獲得等軸晶組織（平均晶粒尺寸約150 µm），XRD確認為單相BCC結構，無明顯織構。對原始態和疲勞失效后的試樣進行了系統的SEM-EBSD表征。

圖1 HfNbTiZr難熔高熵合金初始微觀組織。（a） 電流流變液的LCF測試樣品及其退火后的SEM圖像顯示為等軸晶結構；（b）表示隨機取向晶體結構的反極圖（IPF）圖像；（c）顯示單相BCC結構的EBSD相位圖；（d）核平均定向誤差（KAM）圖；（e）粒度分布，平均粒度約為35μm；（f）XRD圖譜顯示，在不同溫度下，BCC為單相結構。

2.2 LCF實驗方案

低周疲勞實驗在25°C、350°C、450°C和600°C四個溫度水平下進行，采用對稱拉-壓應變控制模式，恒定應變幅值0.9%，加載頻率0.5 Hz，三角波加載。應力-應變滯回環實時記錄，彈性模量由各循環加/卸載段線性擬合獲取，耗散能由滯回環積分面積表征。

2.3 CPFE模擬框架

基于EBSD數據構建代表性體積單元（RVE, 388×291 µm, 129×96六面體單元），引入基于位錯密度的晶體塑性本構框架描述塑性變形，嵌入Kachanov型蠕變損傷演化方程表征高溫蠕變損傷累積。蠕變損傷率由等效應力和材料常數決定，通過降低局部滑移阻力實現蠕變損傷-塑性的本構耦合。參數由實驗應力-應變滯回環和蠕變壽命數據校準。通過使能/禁用蠕變損傷對比模擬，定量分離蠕變對高溫疲勞行為的獨立貢獻。

3 低周疲勞宏觀行為

HfNbTiZr合金的LCF壽命隨溫度升高急劇下降：室溫下疲勞壽命約5800次循環，350°C約2000次，450°C約1000次，600°C時驟降至約600次循環，壽命縮短約一個數量級。應力幅值隨循環次數的演化在不同溫度區間表現出顯著差異：室溫下材料在10%壽命內出現短暫硬化后持續軟化；350°C和450°C下10%壽命內呈現顯著循環硬化，之后進入軟化階段；600°C時硬化階段極短，中后期因蠕變與疲勞雙重損傷導致應力幅值加速下降。

圖2 不同溫度下LCF宏觀行為。(a) 最大/最小應力-循環周次曲線；(b) 應力幅值-循環周次曲線（應變幅值0.9%）；(c) 歸一化應力幅值-循環周次曲線

滯回環及其面積演化深刻反映了溫度主導的變形機制轉變。室溫下滯回環面積持續減小，彈性變形占比逐漸增加，反映疲勞組織穩定化過程。600°C時疲勞中期（0.2Nf～0.8Nf）滯回環面積反而增大，塑性變形重新占主導，與蠕變損傷累積導致的應力幅值快速下降同步發生。初始拉伸彈性模量隨溫度從80.6 GPa（25°C）降至65.4 GPa（600°C），主要歸因于熱激活晶格振動增強削弱原子間鍵合。600°C下卸載彈性模量在疲勞后期顯著下降，反映出蠕變損傷引起的微孔洞和晶界微裂紋累積對材料剛度的漸進劣化效應。

圖3 不同溫度下LCF代表循環的應力-應變滯回環。(a) 室溫；(b) 350°C；(c) 450°C；(d) 600°C

4 微觀組織演化與損傷機制

EBSD-KAM分析揭示了疲勞損傷機制從低溫「晶內均勻變形」到高溫「晶界集中損傷」的清晰轉變路徑。室溫下KAM在晶粒內部分布均勻（KAMavg=0.13°），位錯滑移主導。350°C時晶界處開始出現KAM局域化（KAMavg升至0.16°），應變逐步向晶界集中。450°C和600°C下晶界應變集中進一步加劇，晶內取向差反呈下降趨勢（KAMavg分別降至0.155°和0.14°），表明熱激活晶界滑動和擴散取代位錯滑移成為主導變形機制。

圖4 疲勞斷裂后EBSD微觀組織。(a-d) LCF25/350/450/600試樣的IPF圖；(e-h) 對應KAM圖，嵌入圖為局域取向差分布直方圖

裂紋擴展路徑分析進一步印證了該溫度依賴性轉變。LCF350試樣裂紋附近出現顯著扭折帶（kink bands），由局域位錯滑移和交滑移形成的平行帶狀結構可有效分散裂紋應力集中，延緩裂紋擴展。LCF600試樣中應變集中于晶界尤其是三叉晶界處，裂紋附近出現蠕變孔洞——為蠕變-疲勞雙重損傷機制提供了直接顯微證據。

圖5 不同溫度下疲勞斷口形貌。(a-d) 25°C；(e-h) 350°C；(i-l) 450°C；(m-p) 600°C。子圖(c,g,o)為疲勞變形區截面微觀組織

斷口分析表明，室溫下疲勞裂紋萌生于試樣表面持久滑移帶擠出/侵入，以45°剪切型單源擴展為主，疲勞輝紋平均寬度8.4 µm。隨溫度升高，輝紋寬度先減后增（4.7→5.8→20.8 µm），裂紋擴展速率加快。600°C時出現多源裂紋萌生，裂紋擴展模式從350°C的穿晶斷裂為主過渡為沿晶+穿晶混合斷裂，伴隨氧化層形成和三叉晶界蠕變孔洞，顯著加速疲勞失效。

5 CPFE定量分析蠕變損傷效應

5.1 蠕變損傷對宏觀疲勞行為的貢獻

CPFE模擬結果實現在單一溫度下定量分離蠕變-疲勞損傷耦合效應。600°C下，初始循環中拉伸正應變集中于高施密特因子晶粒（應變幅值遠大于0.9%），隨循環進行應變分布趨于均勻。蠕變損傷通過降低局部滑移阻力引發循環軟化，同時使應力分布從局域化向均勻化轉變。儲存能密度（SED）作為總損傷不可逆指標隨循環持續累積。

圖6 600°C不同循環次數下CPFE模擬結果（峰值載荷狀態）。(a) 拉伸方向正應變；(b) 蠕變損傷演化；(c) 拉伸方向正應力；(d) SED演化

對比模擬定量揭示：蠕變損傷加劇了應變局域化程度（通過降低滑移阻力使應變集中），并引起額外的循環軟化效應和彈性模量退化。蠕變損傷在450°C時對最大SED的貢獻約5.3%，600°C時貢獻達11%。這一結果具有重要工程意義：在600°C服役的RHEA構件中，蠕變效應不可忽略——它貢獻了超過十分之一的總疲勞損傷。循環軟化和模量降低可作為實驗層面蠕變損傷開始起作用的判據，與實驗中450-600°C的應力幅值和模量數據吻合。

圖7 有無蠕變損傷CPFE對比。(a,b) 600°C下使能/禁用蠕變損傷的應變、應力、SED分布；(c) 蠕變損傷對滯回環的影響；(d) 蠕變損傷對最大SED演化的影響（450°C和600°C）(e) 蠕變損傷對從載荷邊界（600°C）提取的循環最大應力和最小應力的影響

5.2 GND演化的蠕變效應

位錯-損傷耦合CPFE揭示了循環載荷下幾何必需位錯（GND）密度的獨特演化規律：在單個疲勞周期內，最大GND密度出現于卸載態（而非峰值載荷），峰值/谷值載荷對應最小GND。這一反直覺現象源自卸載態存在更顯著的殘余塑性應變梯度，而加載過程中塑性變形傾向于在硬化較弱區域發生，使應變分布更均勻。長時間循環后GND密度趨于穩態，始終集中于晶界等取向梯度顯著的區域。

蠕變損傷的引入顯著改變了GND密度的周期性演化模式。在加載半周期中，蠕變損傷引起的軟化效應降低了GND密度峰值；在卸載半周期中，由于蠕變損傷改變了殘余應變場分布，GND密度反而升高，總體效果是減小了GND密度在單個周期內的波動幅度。模擬GND分布模式與實驗EBSD-KAM圖高度一致，GND均集中于晶界處且晶界處GND密度受蠕變損傷顯著調制。

6 結論

（1）HfNbTiZr難熔高熵合金LCF壽命隨溫度升高急劇下降（25°C約5800次→600°C約600次），疲勞損傷機制從25-350°C的晶內位錯滑移主導穿晶損傷，轉變為450-600°C的晶界蠕變與疲勞雙重損傷。室溫下單源表面萌生，600°C轉為多源萌生并伴有晶界蠕變孔洞。

（2）CPFE定量分析表明，600°C下蠕變損傷對總損傷（SED）貢獻達11%，450°C下為5.3%。蠕變損傷加劇循環軟化、彈性模量退化和微觀應變局域化，循環軟化和模量降低可作為實驗中蠕變損傷效應的判據。

（3）GND密度在單個疲勞周期內呈「卸載態最大、峰值載荷最小」的反常演化，蠕變損傷減小GND密度的周期內波動幅度。GND始終集中在晶界區域，模擬結果與EBSD-KAM表征高度吻合。

（4）本研究建立的「實驗表征-CPFE對比定量」方法實現了蠕變-疲勞耦合損傷的定量解耦，為RHEAs高溫疲勞壽命設計提供了可靠的量化評估工具。