1 研究背景與意義

鉛鉍共晶合金（LBE）因其優(yōu)良的熱物理性能、化學惰性及中子學特性，已成為鉛冷快堆（LFR）和加速器驅動次臨界系統(tǒng)（ADS）的冷卻劑材料。含硅鐵素體/馬氏體SIMP鋼是中國科學院近代物理研究所與金屬研究所協(xié)同開發(fā)的新型結構材料，在俄羅斯EP823鋼成分體系基礎上優(yōu)化設計，被選為鉛鉍快堆燃料元件包殼和堆芯結構件的候選材料。然而，鐵素體/馬氏體鋼在液態(tài)LBE環(huán)境中存在液態(tài)金屬脆化（LME）的風險——液態(tài)金屬沿晶界滲透或吸附于裂紋，削弱原子間結合力，導致材料在遠低于正常屈服強度的應力下發(fā)生脆性斷裂，嚴重威脅反應堆的結構完整性。

已有研究表明，LME敏感性受到溫度、應變速率、材料強度及氧含量等多種因素的協(xié)同影響。特別是在中子輻照環(huán)境下，材料因輻照硬化導致強度升高、塑性降低，可能進一步加劇LME風險。

針對上述問題，張潔，秦博，付曉剛，龍斌在材料導報（2026年，第40卷）上發(fā)表了題為“低溫回火的SIMP鋼在鉛鉍共晶合金下的液態(tài)金屬脆化敏感性研究"的文章。本研究采用較低回火溫度（500℃）處理SIMP鋼以模擬輻照硬化狀態(tài)，系統(tǒng)探究LBE溫度和應變速率對硬化后材料LME敏感性的影響規(guī)律，通過與正常回火（760℃）材料對比，建立微觀組織演化與宏觀脆化行為之間的構效關系，為鉛鉍冷卻快堆關鍵結構材料的優(yōu)化設計和安全評估提供理論依據(jù)。

圖1 拉伸樣品示意圖（單位：mm）

2 實驗方法

2.1 材料制備與熱處理

SIMP鋼名義成分（質量分數(shù)）為：C 0.220%、Si 1.244%、Cr 9.622%、Ta 0.160%、W 0.128%、V 0.172%、Fe余量。材料經(jīng)真空感應熔煉后，進行多向鍛造和兩階段熱軋（高溫粗軋1200℃+低溫熱軋850~900℃）制成15 mm厚板材。采用差異化熱處理工藝：實驗組1050℃正火60 min（空冷）+ 500℃回火90 min（空冷）；對照組1050℃正火60 min（空冷）+ 760℃標準回火90 min（空冷）。熱處理后線切割制備標準圓形拉伸試樣（總長66 mm，平行段直徑5 mm，標距段25 mm），如圖1所示。

2.2 慢應變速率拉伸試驗（SSRT）

SSRT試驗在自行搭建的液態(tài)鉛鉍環(huán)境力學性能試驗臺上進行（圖2），設備最高試驗溫度650℃、最大加載力100 kN。拉伸試驗機如圖3所示。研究共設計了14組實驗條件（表1），涵蓋三種測試溫度（350℃、400℃、550℃）、兩種應變速率（2×10?? s?1、1×10?? s?1）、兩種回火溫度（500℃和760℃），分別在飽和氧LBE（氧濃度5×10??%）和氬氣環(huán)境中進行對比測試。溫度選擇覆蓋了鉛鉍快堆堆芯入口（~350℃）至出口（~550℃）的服役溫度范圍。

圖2 液態(tài)鉛鉍環(huán)境力學性能試驗系統(tǒng)

圖3 拉伸-斷裂韌性試驗設備

2.3 微觀結構表征

采用XRD（Bruker D8-Advance）分析相組成，OM觀察初始組織，SEM（Zeiss Supra 55）+ EDS（Bruker Quantax 200）觀察斷口形貌與元素分布，EBSD（牛津）分析裂紋擴展路徑與晶粒取向，TEM表征微觀亞結構，并通過顯微硬度測試評估回火處理對材料硬度的影響。

3 初始微觀結構表征

3.1 金相組織與相組成

金相觀察（圖4）表明，不同回火溫度下的SIMP鋼初始組織均由板條狀馬氏體和殘余奧氏體構成。500℃低溫回火后的板條馬氏體相較于760℃高溫回火的更為粗大——較低的回火溫度限制了馬氏體的分解和再結晶，保留了更多原始形態(tài)；而760℃接近再結晶溫度（~790℃），促進了板條的回復和部分再結晶，組織細化。

XRD分析（圖5）進一步證實了相組成的差異。500℃回火后馬氏體仍保留較高的碳過飽和度，晶體結構趨近體心四方（BCT）；760℃回火時碳大量析出形成碳化物，馬氏體碳過飽和度降低，晶體結構更接近體心立方（BCC）。

圖4 SIMP鋼的金相顯微圖片：(a,b) 500℃回火；(c,d) 760℃回火

圖5 不同回火溫度SIMP鋼的XRD譜

3.2 TEM微觀結構與析出物

TEM表征（圖6）揭示了兩種回火溫度下截然不同的亞結構特征。760℃回火后，溫度已接近再結晶溫度，板條馬氏體發(fā)生部分回復和再結晶，生成較多鐵素體相，導致組織不均勻和硬度下降。而500℃回火時，由于回火溫度低于再結晶溫度，僅發(fā)生高溫回復過程，保留了板條馬氏體的亞結構，形成穩(wěn)定的回火馬氏體而非鐵素體。SEM觀察（圖7）進一步顯示，500℃回火后基體內(nèi)部形成致密且尺寸相對較小的析出物，這些析出物對材料強化具有重要貢獻。

圖6 不同回火溫度下SIMP鋼的TEM圖片：(a) 760℃回火，(b) 500℃回火

圖7 500℃回火后SIMP鋼析出物的SEM圖片

3.3 顯微硬度

顯微硬度測試（圖8）進一步量化了回火溫度的影響。500℃回火后SIMP鋼的平均顯微硬度為548.5 Hv?.?，而760℃回火后的平均顯微硬度僅為252.2 Hv?.?，前者約為后者的2.2倍。硬度的顯著差異源于組織構成的本質區(qū)別：500℃回火以硬而脆的板條馬氏體為主，鐵素體含量少，且內(nèi)部位錯密度高；760℃回火后鐵素體相較多（鐵素體為軟相），同時高溫回復導致位錯大量湮滅，硬度下降。

圖8 不同回火溫度的SIMP鋼顯微硬度測試結果

4 力學性能與LME敏感性

4.1 溫度對LME敏感性的影響（500℃回火材料）

圖9展示了500℃回火SIMP鋼在3個溫度下的應力-應變曲線（應變速率2×10?? s?1）。實驗數(shù)據(jù)清晰揭示了溫度的顯著影響：在350℃時，LBE中樣品的斷裂延伸率相比氬氣環(huán)境明顯下降（圖10），表明發(fā)生了顯著的LME效應；溫度升至400℃時，LBE中的延伸率為14.7%，同樣顯著低于氬氣中的23.7%，LME現(xiàn)象依然存在；當溫度升高到550℃時，LBE中的斷裂延伸率與氬氣中幾乎相同，LME現(xiàn)象消失，材料塑性恢復。

圖9 500℃回火SIMP鋼在不同溫度下氬氣和飽和氧LBE中的應力-應變曲線（應變速率2×10?? s?1）

圖10 500℃回火SIMP鋼在不同溫度下氬氣和飽和氧LBE中的延伸率柱狀圖

4.2 回火溫度對比（500℃ vs. 760℃）

為探究回火溫度（即材料強度）對LME敏感性的影響，對760℃正常回火SIMP鋼進行了相同的SSRT實驗（圖11）。結果表明，760℃回火材料在各測試溫度下，LBE與氬氣中的斷裂延伸率基本一致，未出現(xiàn)LME現(xiàn)象。強度對比（圖12和表2）顯示，500℃回火材料的屈服強度和抗拉強度顯著高于760℃回火材料：350℃時屈服強度分別為1143.7 MPa和631.8 MPa，抗拉強度分別為1531 MPa和799.4 MPa。斷裂延伸率對比（圖13）則更直觀地呈現(xiàn)了LME行為的差異：500℃回火材料在350℃和400℃的LBE中延伸率顯著降低，而760℃回火材料在LBE和氬氣中的延伸率在整個測試溫度范圍內(nèi)均基本一致。

圖11 760℃回火SIMP鋼在不同溫度下氬氣和飽和氧LBE中的應力-應變曲線（應變速率2×10?? s?1）

圖12 不同回火溫度SIMP鋼在LBE中的屈服強度(a)和極限抗拉強度(b)與測試溫度的關系

圖13 不同回火溫度SIMP鋼在LBE和氬氣中的斷裂延伸率與測試溫度的關系

4.3 應變速率對LME敏感性的影響

在350℃條件下，研究了兩種應變速率（2×10?? s?1和1×10?? s?1）對500℃回火SIMP鋼LME敏感性的影響。應力-應變曲線（圖14）和柱狀圖（圖15）表明，兩種應變速率下均發(fā)生了LME，但低應變速率（2×10?? s?1）下材料的斷裂延伸率下降更為顯著，LME敏感性更高。這是因為低應變速率使得液態(tài)金屬有更充足的時間與材料發(fā)生相互作用——LBE原子向晶界和位錯等缺陷處擴散滲透更充分，促進了裂紋的萌生和擴展，從而加劇了LME效應。

圖14 不同應變速率下SIMP鋼在350℃氬氣和飽和氧LBE中的應力-應變曲線和柱狀圖

圖15 不同應變速率下SIMP鋼在350℃氬氣和飽和氧LBE中的力學性能柱狀圖

5 斷口形貌與斷裂機制

5.1 不同溫度下的斷口分析

宏觀形貌觀察（圖16）顯示，350℃氬氣環(huán)境下樣品出現(xiàn)明顯頸縮，而相同溫度LBE中樣品未出現(xiàn)頸縮；400℃ LBE中同樣無頸縮，直至550℃時才出現(xiàn)明顯頸縮。頸縮現(xiàn)象的發(fā)生表明材料以韌性斷裂為主，未發(fā)生頸縮則意味著脆性斷裂占主導。

SEM斷口分析（圖17）提供了更微觀的證據(jù)。350℃氬氣中斷口表面布滿韌窩（圖17a,b），為典型韌性斷裂。350℃ LBE中斷口部分由韌窩覆蓋，另一部分呈現(xiàn)典型的解理斷裂特征（圖17c-e）；400℃ LBE中斷口同樣未發(fā)生明顯頸縮（圖17f），部分區(qū)域為解理斷面（圖17g），說明LME效應依然存在。當溫度升至550℃時，樣品斷裂前發(fā)生明顯頸縮（圖17i），斷口被韌窩覆蓋（圖17j），呈現(xiàn)典型韌性斷裂模式，證實LME現(xiàn)象已消失。

圖16 SIMP鋼在350℃氬氣和不同溫度LBE中拉伸后的宏觀形貌圖（應變速率2×10?? s?1）

圖17 不同溫度下低溫回火SIMP鋼在氬氣和LBE中測試后斷口掃描圖
(a,b) 350℃氬氣；(c-e) 350℃ LBE；(f-h) 400℃ LBE；(i,j) 550℃ LBE

5.2 不同應變速率下的斷口分析

宏觀形貌方面（圖18），應變速率2×10?? s?1時樣品未發(fā)生頸縮，1×10?? s?1時出現(xiàn)輕微頸縮，表明低應變速率下脆性更大。SEM分析（圖19）進一步顯示，兩種應變速率下斷口中心區(qū)域均為韌窩覆蓋，邊緣區(qū)域則發(fā)生解理斷裂。但應變速率為2×10?? s?1時，受LBE影響發(fā)生脆斷的面積（圖19a白色方框內(nèi)）明顯大于1×10?? s?1時（圖19c白色方框內(nèi)），進一步證實低應變速率促進LME現(xiàn)象的發(fā)生。

圖18 SIMP鋼在不同應變速率下拉伸后的宏觀形貌
(a) 2×10?? s?1，(b) 1×10?? s?1

圖19 不同應變速率下SIMP鋼在350℃ LBE中測試后的斷口掃描圖
(a,b) 2×10?? s?1；(c,d) 1×10?? s?1

6 表面裂紋與裂紋擴展路徑

6.1 表面裂紋形貌

SEM表面觀察（圖20）顯示，SIMP鋼在350℃ LBE中低應變速率拉伸后，表面存在大量裂紋。根據(jù)吸附誘導原子間內(nèi)聚力降低機制，LBE中的Pb和Bi原子吸附在晶界或位錯等缺陷處，降低原子間結合力，促進裂紋萌生。低應變速率提供了更長暴露時間，液態(tài)LBE持續(xù)侵入空位、晶界等微觀缺陷，導致局部強度下降，在持續(xù)應力作用下發(fā)展為宏觀裂紋。

圖20 低應變速率(2×10?? s?1)下SIMP鋼在350℃ LBE中表面外觀的SEM顯微照片

6.2 裂紋處元素分布

EDX面掃分析（圖21）在試樣斷口附近及標距段內(nèi)的裂紋檢測到了Pb和Bi元素。這表明在拉伸載荷作用下，材料表面的氧化層失效，LBE中的Pb和Bi得以與樣品表面接觸，并沿裂紋向擴展方向滲透、充分浸潤裂紋，進一步加劇了材料脆化。這一發(fā)現(xiàn)與應力-應變曲線及斷口形貌分析中所呈現(xiàn)的LME特征高度吻合，證實了LME的發(fā)生與液態(tài)金屬在裂紋處的滲透密切相關。

圖21 在350℃ LBE中SIMP試樣斷口附近裂紋（應變速率為2×10?? s?1）

6.3 裂紋擴展路徑

EBSD晶粒取向分析（圖22）揭示了裂紋的擴展路徑特征。裂紋較窄，寬度約2 μm，裂紋兩側晶粒保持完整形態(tài)，未形成細化晶粒結構。在本實驗條件下（350℃ LBE），裂紋擴展模式為沿晶和穿晶混合模式。沿晶擴展與液態(tài)金屬對晶界的弱化作用有關，而穿晶擴展則與材料內(nèi)部的應力集中及微觀組織結構相關。這種混合擴展模式與觀察到的解理斷裂和韌性斷裂特征相關聯(lián)，體現(xiàn)了LME效應的復雜性。

圖22 在350℃ LBE中SIMP試樣裂紋EBSD晶粒取向圖（應變速率2×10?? s?1）

7 分析與討論

7.1 材料強度與LME敏感性的正相關關系

實驗結果表明，材料強度與LME敏感性呈正相關。500℃回火SIMP鋼（硬度548.5 Hv?.?）在350~400℃ LBE中表現(xiàn)出顯著LME效應，而760℃回火材料（硬度252.2 Hv?.?）在相同條件下未出現(xiàn)LME。其微觀機制可從兩方面理解：

（1）組織差異。500℃回火后材料以硬而脆的板條馬氏體為主，內(nèi)部位錯密度高——回火溫度低于再結晶溫度，僅發(fā)生高溫回復，大量位錯得以保留。760℃回火后鐵素體相較多（軟相），且高溫促進位錯重組和湮滅，位錯密度降低，材料趨于穩(wěn)定。500℃回火的這種微觀組織特征在宏觀力學性能上表現(xiàn)為高強度和高硬度，與中子輻照引起的輻照硬化現(xiàn)象一致。

（2）應力集中效應。高強度材料在裂紋和表面缺陷處更容易產(chǎn)生應力集中，而這些應力集中區(qū)域恰恰是LME最敏感的部位。液態(tài)金屬一旦吸附在這些區(qū)域，會進一步削弱原子間結合力，使裂紋更容易萌生和擴展。同時，高強度材料塑性變形能力較低，難以通過塑性變形有效緩解應力集中。綜合上述因素，高強度的SIMP鋼在液態(tài)鉛鉍環(huán)境中更容易發(fā)生LME。這一結論與文獻中關于高強度材料LME敏感性增強的研究結果高度一致。

值得關注的是，本研究中500℃回火處理模擬了輻照硬化狀態(tài)，這意味著實際服役中經(jīng)受中子輻照后的SIMP鋼包殼材料，因輻照引起的硬化和脆化，其LME敏感性可能顯著高于未輻照狀態(tài)，這一推論對鉛鉍快堆的安全設計具有重要警示意義。

7.2 溫度效應的物理機制

本研究發(fā)現(xiàn)LME效應出現(xiàn)在350~400℃溫度區(qū)間，在550℃消失，這與文獻中LME具有“塑性缺失區(qū)"（ductility trough）溫度窗口的特征高度吻合。溫度效應的物理機制涉及多個層面：

（1）位錯動力學。隨著溫度升高，位錯的滑移能力顯著增強，裂紋的應力得以有效松弛和鈍化，從而恢復材料的延展性。

（2）吸附-解吸競爭。裂紋的LBE原子吸附動力學受溫度顯著影響。高溫下解吸過程與吸附過程相互競爭，解吸效應阻礙了LBE與裂紋的直接接觸。

（3）氧化膜自愈合。本實驗在飽和氧LBE環(huán)境中進行，高溫下形成的氧化膜進一步阻礙了LBE向材料內(nèi)部的滲透，起到自愈合保護作用。

上述機制協(xié)同作用，共同決定了LME敏感性的溫度依賴性：低溫下LBE-裂紋相互作用強，LME顯著；高溫下裂紋應力松弛、解吸增強和氧化膜形成共同抑制了LME。

7.3 應變速率效應的多重機制

應變速率對LME敏感性的影響涉及原子擴散-浸潤性、應力-吸附動力學和塑性變形-裂紋擴展三個相互關聯(lián)的機制層次：

（1）原子擴散與浸潤。低應變速率下，液態(tài)LBE原子有更多時間沿晶界、位錯等缺陷向材料內(nèi)部擴散滲透。晶界一旦被液態(tài)金屬原子充分浸潤，原子間結合力大幅削弱，LME幾率顯著增強。

（2）應力輔助吸附。應力對液態(tài)金屬原子在材料表面的吸附具有促進作用。低應變速率下應力作用時間長，液態(tài)金屬原子有更充足時間吸附在裂紋、晶界等關鍵部位。隨著吸附量增加，裂紋應力集中增大，裂紋擴展驅動力增強。

（3）塑性變形與裂紋擴展。低應變速率下材料有時間進行塑性變形，但LBE作用使得塑性變形過程中產(chǎn)生更多缺陷作為裂紋源，液態(tài)金屬原子隨位錯運動擴散，進一步加速裂紋擴展。本研究在低應變速率下觀察到更多表面裂紋（圖20），即為上述機制的宏觀體現(xiàn)。

8 結論與展望

本研究通過系統(tǒng)開展慢應變速率拉伸試驗，結合多尺度微觀表征手段，揭示了低溫回火（500℃）SIMP鋼在液態(tài)鉛鉍共晶合金中LME敏感性的溫度、材料強度和應變速率依賴性，主要結論如下：

（1）溫度效應：500℃回火SIMP鋼在350℃和400℃的LBE環(huán)境中呈現(xiàn)顯著LME效應，表現(xiàn)為斷裂延伸率大幅降低、斷口呈準解理特征；溫度升高至550℃時，LME現(xiàn)象消失，材料延展性恢復，斷裂模式轉變?yōu)轫g性斷裂。LME在高溫下的消失歸因于裂紋應力松弛、LBE原子解吸增強和氧化膜自愈合的共同作用。

（2）強度效應：材料強度與LME敏感性正相關。500℃回火SIMP鋼因以板條馬氏體為主、位錯密度高，強度（YS: 1143.7 MPa, UTS: 1531 MPa @ 350℃）和硬度（548.5 Hv?.?）遠高于760℃回火材料，在LBE中表現(xiàn)出顯著LME效應。760℃回火材料強度較低，在研究溫度范圍內(nèi)未出現(xiàn)LME。由此推測，中子輻照硬化將增加材料在LBE環(huán)境下的LME敏感性。

（3）應變速率效應：低應變速率（2×10?? s?1）增強LME效應，使斷裂延伸率降低、斷口解理區(qū)域比例增加；高應變速率（1×10?? s?1）限制浸潤和裂紋擴展，LME效應相對減弱。低應變速率下LBE原子擴散、吸附和晶界浸潤更充分是LME增強的根本原因。

（4）裂紋擴展模式：EBSD分析表明，裂紋以沿晶和穿晶混合模式擴展，裂紋檢測到Pb和Bi元素滲透，證實LME的發(fā)生機制與液態(tài)金屬沿裂紋的滲透密切相關。

本研究為鉛鉍冷卻快堆結構材料的選擇和運行參數(shù)優(yōu)化提供了重要依據(jù)。后續(xù)研究應重點關注材料在控氧和貧氧條件下的LME敏感性差異，并加強脆化機制的定量化建模與深化研究，特別是輻照-腐蝕-LME耦合效應的長期演化行為。