儀器檢查
確認電源（220V/10A 帶接地）、制冷 / 加熱、攪拌、傳感器與通信正常，冷浴液位沒過制冷盤管與試樣液位，介質按樣品性質選乙醇或其他適配冷卻液。
校準溫度傳感器與攪拌器，攪拌槳居中且不觸底、不露出液面，傳感器響應正常。
樣品處理
固體樣品：在高于結晶點 10℃以上熱浴熔化，恒溫攪拌脫水 / 除雜后，倒入干燥結晶管至約 60mm 高度，液面高于傳感器上緣約 15mm。
液體樣品：直接取潔凈液體裝管，避免氣泡與污染，必要時過濾或干燥預處理。
安裝調試
結晶管插入保護套管，塞緊帶溫度計與攪拌器的塞子，溫度計感溫端位于樣品中心，攪拌器位置正確。
冷浴控溫設置為低于預期結晶點 5–7℃，備用加熱浴（如 85–90℃）供固體樣品熔化。
開機進入主控界面，設置樣品編號、預期結晶點、浴槽控溫、降溫速率（按 GB/T 7533-1993 規范）、數據記錄間隔（如 15s / 次）。
設定結晶點檢測范圍：從預期結晶點以上 15℃開始檢測，可延長至預期結晶點以下 30℃，確保覆蓋過冷區間。
啟動預冷 / 預熱，待冷浴溫度穩定至設定值后進入下一步。
裝樣入浴：將裝好樣品的結晶管組件放入冷浴，確保密封良好，傳感器與攪拌器位置無誤。
啟動測試
點擊 “開始"，儀器按程序降溫，攪拌器按設定速率運轉（如 60 次 / 分鐘），實時記錄溫度 - 時間曲線。
接近預期結晶點時，密切觀察溫度變化，注意過冷現象：溫度先降后升并穩定，穩定段溫度為結晶點。
結晶點判定
儀器自動識別結晶點（溫度回升后恒定 1 分鐘），蜂鳴提示并鎖定結果。
人工復核冷卻曲線，確認過冷后的溫度平臺，記錄最終結晶點溫度。
試驗結束后，按程序停止制冷，啟動加熱使冷浴升溫至室溫附近，避免管路結霜或損壞。
取出結晶管，趁熱清洗，清理傳感器與攪拌器，干燥后收納。
保存數據并打印報告，關閉電源，清理冷浴與工作臺面。
| 項目 | 操作要點 |
|---|---|
| 冷卻速率 | 按 GB/T 7533-1993 控制，接近結晶點時放慢速率，防止過冷導致誤判 |
| 過冷處理 | 出現過冷時，以溫度回升后的恒定最gao溫度為結晶點，儀器自動延長檢測范圍 |
| 數據記錄 | 按間隔記錄溫度，尤其在溫度轉折階段加密記錄，確保曲線完整 |
| 安全防護 | 冷浴介質（如乙醇）遠離明火，高溫操作防燙傷，接地良好防觸電 |
| 清潔維護 | 每次試驗后徹di清洗結晶管與傳感器，定期校準溫度與攪拌系統 |
以儀器自動判定結果與人工復核冷卻曲線的恒定溫度段為準，記錄結晶點精確至 0.1℃。
平行測定兩次，結果差值符合標準允差（如≤0.1℃），取算術平均值為最終結果，否則重新測定。
| 故障現象 | 可能原因 | 排除方法 |
|---|---|---|
| 溫度不下降 | 制冷系統故障 / 冷浴液位不足 | 檢查制冷、補充介質、重啟儀器 |
| 攪拌異常 | 攪拌槳卡滯 / 電機故障 | 重新調整位置、檢修電機 |
| 結晶點誤判 | 過冷嚴重 / 參數設置不當 | 延長檢測范圍、優化降溫速率 |
| 數據不記錄 | 傳感器接觸不良 / 通信故障 | 重新連接傳感器、檢查通信線路 |
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