一、適用范圍與原理
本儀器依據 GB/T 8143-2008《紫膠產品檢驗方法》第 16 條 “軟化點的測定" 要求設計,適用于顆粒紫膠、紫膠片、脫色脫蠟紫膠等各類紫膠產品的軟化點檢測。紫膠作為多羥基羧酸混合物,測定結果為混合物的平均軟化點,采用寰球法原理:通過恒速升溫使試樣軟化,鋼球因重力下沉觸及底板時記錄溫度,即為軟化點。
二、前期準備
(一)儀器與器具檢查
核心儀器:SYP-8143B 自動紫膠軟化點測定儀(含 304 不銹鋼壓模、鋼球定位器、磁力攪拌器),確認儀器電壓適配 220±10% VAC/50Hz,加熱管功率 800W 正常。
輔助器具:80 目標準篩(孔徑 0.2mm)、分析天平(精度 0.01g)、50mL 燒杯(直徑 85mm,高 127mm)、白瓷研缽、新煮沸冷卻的蒸餾水(符合 GB/T 6682-1992 三級水要求)。
鋼球校驗:直徑 9.5mm,質量 3.45g~3.55g,無變形、銹蝕,定位器需清潔無殘留。
(二)樣品預處理(嚴格遵循 GB/T 8143-2008 16.3 要求)
取樣:按產品批量分檔抽樣(批量≤50 件抽 3 件,51-100 件抽 5 件),每件取等量樣品混合均勻。
粉碎過篩:將混合樣品放入研缽研磨,通過 80 目標準篩,篩余部分需重新研磨至全部通過,避免粗顆粒影響測定。
樣品稱量:用分析天平稱取篩后樣品 1.2g±0.01g,平行稱取兩份,分別用于兩組平行試驗。
三、樣品制備(國標規定壓制流程)
壓模預處理:若室溫低于 20℃,將壓模的環架(環 C)置于 20~25℃干燥箱中保溫 10min,避免樣品冷卻過快結塊。
脫模:放松加壓設備,取下活塞和圓筒,取出填充樣品的環架,輕輕清理環架邊緣多余樣品,確保樣品表面平整,兩組試樣分別標記。
四、儀器操作步驟(適配 SYP-8143B 自動化功能)
(一)儀器調試與參數設置
加液:向儀器配套燒杯中注入新煮沸并冷卻至室溫的蒸餾水,液面高度需滿足環架上端至水面距離為 50mm,避免水量不足或溢出。
放置試樣:將兩組制備好的樣品環架分別放入儀器環架套孔中,確保環架垂直無傾斜,樣品表面水平。
啟動預熱:打開儀器電源,通過液晶觸摸屏設置參數:攪拌速度調至中等(確保水溫均勻),升溫模式選擇 “國標模式",儀器自動預設升溫斜率(啟動 3min 后穩定在 5.0±0.5℃/min)。
恒溫平衡:啟動攪拌功能,待水溫穩定在 35℃±1℃時,保持該溫度 15min,使樣品與水浴溫度充分平衡(國標強制要求平衡時間)。
(二)測定執行與數據記錄
啟動升溫:點擊儀器 “開始測定" 鍵,儀器自動啟動加熱程序,前 3min 為預熱升溫階段,之后進入恒速升溫階段(5.0±0.5℃/min)。
過程監控:測定期間保持攪拌持續運行,觀察樣品軟化情況,儀器通過內置傳感器自動檢測鋼球下沉狀態,無需人工干預。
結果記錄:當鋼球全下沉觸及壓模底板時,儀器自動記錄當前溫度,兩組試樣分別顯示測定值,儀器可存儲 200 組數據,支持即時查看或 U 盤導出。
五、數據處理與結果判定(依據 GB/T 8143-2008 要求)
平行樣差值校驗:兩組平行試驗結果的決對差值需≤1℃,若差值超過 1℃,需重新制備樣品進行復測。
結果計算:取兩組有效數據的算術平均值作為最終軟化點測定結果,結果保留一位小數(如 78.5℃)。
報告說明:在檢測報告中注明 “本結果為紫膠混合物的平均軟化點,依據 GB/T 8143-2008 標準測定"。
六、儀器維護與注意事項
日常清潔:試驗結束后,立即關閉電源,待水溫冷卻至室溫后,倒掉蒸餾水,用軟布擦拭燒杯、環架、鋼球等部件,避免樣品殘留結塊,壓模需拆卸清洗后晾干存放。
精度校準:每季度需校準儀器升溫速率(通過標準物質驗證)和溫度傳感器,確保升溫斜率誤差≤±0.5℃/min,溫度測量誤差≤±0.1℃。