⒈前言

　　1.1本型流動注射氫化物發生器屬流動注射型,必須與原子吸收分光光度計(主機)配合使用,用氫化物原子吸收法測定試樣中砷、硒、銻、鉍、鉛、錫、碲和冷原子吸收法測定汞。

　　1.2工作情況：用載氣壓力和電子元器件作為自動化能源,按下啟動鍵,自動定量吸入3種溶液（pengqinghuajia、試樣、載液）,吸滿后發出讀數信號,載帶試樣溶液的載液和pengqinghuajia溶液開始穩流流動,匯合后發生反應，生成物被載氣帶入氣液分離管,混合氣進入電熱石英吸收管原子化器進行原子化吸收，廢液自動排出，原吸主機軟件設置為“峰高”（或峰面積）讀數，積分時間15~40s（根據不同制造廠商的原子吸收光譜儀而所需設置的讀數時間有所不同）。

　　1.3本系列發生器所擁有的優特點:

　　⑴.*的氣動自動化專有技術：包括自動進液(取代蠕動泵)系統、量液系統（定量進樣）、獨立多通道開關氣阻、穩流器呼吸管等，是利用載氣氣源壓力和電子元器件進行工作的自動化體系，電子程序——時間控制器等都裝置精巧,性能優于全電動自動化體系。

　　⑵.自動化程度高：只用一個啟動鍵，輕按一下即可完成進樣、發生、測定、清洗全過程，可以與主機聯機自動讀數（主機須有此功能）。

　　⑶.*的電熱石英吸收管（原子化器）：裝置小巧(weiyi可用于塞曼型主機上的吸收管)，升溫快速,安裝方便，溫度穩定，隨意調節，使用壽命比火焰加熱長10倍以上,免去燃料消耗，只要溫度降下來即可迅速改變分析方式。新型材料安全保護套，牢固可靠。

　　⑷.分析性能(靈敏度、檢出限、穩定性、工作效率)*：靈敏度，大部分可測氫化物元素優于1ng/mL/1%A，例如砷優于0.15ng/mL/1%A；相對標準偏差(RSD)：廠控指標小于3%；單次測定時間約25-35秒。

　　⑸.適應性強：所有國內外新老型號原子吸收主機都可配用。

　　⑹.可靠性高：故障率低，基本沒有易損件。

　　⑺.重量輕體積小：凈重約２.5kg,長250mm、寬175mm、高m190m。

　　⑻.可適用多種讀數方式：峰高讀數（最好采用此種方式）,峰面積讀數，連續讀數。

　　⑼.溶液用量少－試樣溶液1-2.5mL(包括清洗)；pengqinghuajia溶液1-1.5mL；載液4-7mL。

　　⒉開箱驗收

　　2.1.開箱后請按裝箱單核對器件,如有問題請及時與廠家聯系。

　　2.2.如在冬季運輸,呼吸管內的水已經放出,請按9.2方法向呼吸管內注入蒸餾水,如運輸中不會結冰,呼吸管內的水沒有放出,但在前面板呼吸管上口的通氣管上夾有夾子以防止水流入其他部分,使用前取下此夾子(查看軟管應彈起開通),以后發生器使用存放不可傾斜120度以上。

　　2.3.收到的儀器外觀有較大的磕碰、劃痕、玻璃器件有損壞、物件有損壞請及時與生產廠家聯系。

　　⒊流動注射氫化物發生器放置和安裝

　　3.1發生器應安裝在主機燃燒室左側或右側,避開輻射熱。

　　3.2前面板,見第11頁正面圖。后面板,見第10頁背面圖。

　　3.3電熱石英吸收管的安裝：先將兩個圓型瓷管從石英管的兩邊套向中間,將電熱絲頭分別從兩頭拉出,穿進兩頭的縫隙中，將不銹鋼卡箍中的圓孔先穿過石英吸收管的細支桿，再將兩個圓瓷護套對在一起，用兩個螺絲在卡箍上的圓孔固定。再將接線瓷柱套在石英管細管上，將電熱絲緊固在接線柱兩端，將不銹鋼卡箍下插片插入燃燒縫內（見第10頁安裝圖）。

　　3.4石英管瓷柱外端用我公司所配電線連接，另一頭與發生器背面石英管電源連接。所有準備工作做好后，再將發生器電源線通電（注意電熱絲與主機體不要有短路）。

　　3.5請按安裝順序（第36頁），安裝圖（第18和21頁）和使用說明書安裝本發生器。

　　⒋原子吸收分光光度計(主機)的準備

　　4.1.按原子吸收生產廠家使用說明書打開原子吸收主機。

　　4.2.光源：根據所要測的元素安裝空心陰極燈，一般用普通空心陰極燈(2電極)，如果能量較弱建議用高性能空心陰極燈(3電極)，我公司有售，可增加強度、提高靈敏度、穩定性、減少臨近譜線的干擾。

　　4.3.光譜通帶寬度：普通燈用0.4nm,高性能燈可增加到1-2nm(仍有高靈敏度而強度提高許多倍)。

　　4.4.讀數方式（請參看原子吸收主機使用說明書）。

　　⑴峰高法－聯機自動,也可在讀數哨音響后手按主機讀數鍵，設積分時間15－20秒，或目視讀最大值或用記錄議。

　　⑵峰面積法－設延遲讀數時間3秒，積分5－8秒，哨音響后按讀數鍵開始延遲并讀數。

　　⑶連續法（對于我公司來說，不建議此法）－主機設延遲讀數時間,將延遲讀數時間調到出現最大吸收時間約4-8秒(參看吸收曲線示意圖，見檢測圖檢查記錄),哨音停止后按主機讀數鍵開始計時,到時瞬時讀數或積分讀數,(積分時間1-3秒)。如主機沒有延遲讀數功能,可在呼吸管上標出水面下降到出現最大吸收的標線,水面下降到此標線時瞬時讀數或積分讀數。也可將積分時間設定為0.5秒,連續讀數次數設為30次，哨音響后按讀數鍵開始讀數，完成后取30次中最大讀數。

　　4.5.零點的調節：有峰高法讀數的主機，通常都可在按讀數鍵后瞬間先自動調零,如不能自動調零可以在哨音結束前先按調零鍵(調零時間應小于2秒),再按讀數鍵,如沒有自動調零功能或調零時間大于5秒,只能手動調零,可在按啟動鍵后即按調零鍵。測3-5次調一次，或在基線漂移不在零點時調零。

　　4.6電熱石英吸收管的位置調節：安裝吸收管之前先調燈的位置到能量最佳,將吸收管插片插入燃燒縫內后，再調燃燒器的上下，前后和角度,將能量損失降到zuidi，使能量最大限度通過吸收管內。

　　4.7石英管安裝后能量會有損失，在石英管通電、氮氣開通后原子吸收主機的燈能量都會有變化，所有準備工作完成后還要檢查調整燈能量，使之達到工作要求。

　　⒌發生器的工作條件

　　5.1氣源－調壓器輸出壓強為0.25MPa（已調定）,請使用隨機配備的鋼瓶減壓器。使用時先打開鋼瓶總開關，再打開輸出開關（藍色或黑色）。停用時應關閉鋼瓶氣源。

　　5.2電熱石英吸收管的溫度－電熱石英吸收管通過供電電壓控制它的溫度,多數氫化物元素的原子化溫度在900度左右(發橙紅色光)，用100-120V電壓即可，可通過發生器背面電壓（溫度）調節鈕調節，塞曼型主機專用石英管電壓應在50-100V范圍內調節，PE型和GBC型直接用220V電壓（靈敏度稍低）。測定汞仍用同樣吸收管,但不通電加熱（主機需通電）。

　　5.3載氣流量－可在150-300ml/min之間試驗優選,一般為200ml/min。

　　5.4室溫－zuidi室溫應在15℃以上,室溫高靈敏度較高，反之則降低。

　　5.5廢液管下口必須在水面以上，不需水封，必須保證管路順暢。

　　5.6所有氫化物元素在測定過程中必須注意元素的價態，價態不符將沒有靈敏度或是靈敏度很低，價態的還原在本說明書后面的制定分析方法中有介紹。

　　5.7所有氫化物元素在測定過程中，酸度非常重要，酸度不符將對靈敏度和穩定性造成很大影響，具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹，或參考有關資料。

　　⒍操作手續

　　6.1本發生器只有按啟動鍵和更換試樣為手動(主機需有自動讀數功能),其它自動進行。

　　6.2測定程序(見下圖)工作情況:

　　①②③④⑤

　　按下啟→吸入→哨→測定程序→更換試樣或

　　動鍵溶液音發生和讀數重復測定

　　1.按下啟動鍵－輕按一下即可松手。

　　⑵.吸入溶液－按下啟動鍵后同時自動吸入3種溶液,載液和pengqinghuajia溶液用水（載液）驅動,呼吸管內水面上升表示吸入,上升停止,表示吸滿,下降為排出（也是反應時間）,下降停止為排盡，同時表示本次測定完成。試樣溶液量管用氣驅動,吸排情況不需指示,超過設定的吸滿時間(約8-12秒)后發出哨音。

　　⑶哨音——讀數的信號，開始測定。

　　⑷測定程序發生和讀數——哨音停止后開始反應，并按選定的讀數方式讀數，載液載帶試樣溶液、pengqinghuajia溶液開始按調定的速率穩流流動，兩種溶液會合后發生反應,生成的氣體(氫和氫化物)和廢液被進入的載氣一同帶入氣液分離管，分離后的混合氣體進入電熱石英吸收管(氫化物被原子化)，廢液溢流排出,這些與經典的流動注射法相同。試樣量管內，用作清洗的廢液,經氣液分離管快速排出。

　　⑸更換試樣——得到讀數后更換試樣,或哨音停止后試樣吸入管不再有液體吹出時更換試樣，在測定時，需等待呼吸管內水面停止下降后開始下一次測定。

　　6.3.正式測定前，為了清除管道內的水和空氣，先將試樣吸入管插入載液中，pengqinghuajia管吸入pengqinghuajia，進行2次測定過程,每次都等呼吸管水面下降停止后再開始下一次清洗。開始測定時先測空白，前兩個數據可不取，以后測定過程中不用每次清洗。

　　6.4.測定完畢,為清洗所有管道,將3支進液管都插入蒸餾水中,進行2次測定操作過程，然后提起3支進液管進行2次測定操作過程,吸入空氣,最后手掐發生器背后與石英管連接的膠管排出管道內和氣液分離管內的水。

　　⒎分析性能檢查(測定砷標準溶液)

　　7.1穩定性、靈敏度的檢測

　　⑴.溶液的配制

　　載液－1%HCL(V/V)。

　　空白溶液－10%HCL(V/V)。用高純鹽酸或低砷分析純鹽酸配制。

　　砷標準溶液－配制6ng/mL砷(三價)，如不是3價或價態不清，請按后面的方法做價態還原工作（氫化物元素必須注意價態問題），介質同空白。

　　pengqinghuajia溶液－1.0%,1.0克pengqinghuajia,0.2克*一同倒入聚乙烯塑料瓶中（不可用玻璃容器）,加100mL蒸餾水溶解（密封后可常溫保存一周）。

　　⑵.主機條件：

　　波長－As193.7nm。

　　狹縫寬度－0.2—0.4nm-(高性能燈可用1－2nm光譜帶寬，在滿足測定條件情況下，帶寬選小不選大)。

　　光源－高性能砷燈,總電流10mA，調電流分配器到最大能量輸出。普通燈3－6mA。

　　讀數方式：峰高讀數，積分時間15—30秒。

　　載氣流量－200ml/min。

　　電熱吸收管工作電壓,100-120V。（塞曼型原子吸收用80－120V，PE用220V）。

　　⑶.按本說明書6.2測定程序測定空白和砷標準溶液的吸光度，各測定5—11次，由主機或計算器計算出：

　　①靈敏度(S)：S=ng/mL1%A。“A”標樣的吸光度平均值，“B”空白的吸光度平均值。廠標S應小于0.18ng/ml，原子吸收主機型號不同，靈敏度也不相同。

　　②穩定性：用標液各次測定結果計算出相對標準偏差(RSD)廠標為小于3%，一般氫化法測定,RSD達到5%已經很好,對低含量測定即使為10%也可接受。

　　③低吸收的穩定性,用空白溶液各次讀數計算出標準偏差(SD)廠標SD應小0.003吸光度(與主機穩定性有關)。

　　④檢出限(SL)用3倍空白溶液的標準偏差計算出檢出限,數值應與靈敏度數值相當至三分之二。

　　7.2系列標準（標準曲線）的制做

　　⑴.按本說明書7.1進行pengqinghuajia、空白、載液的配制。

　　⑵.分別配制出0、2、4、6、8ng/ml系列砷標準樣品（砷標樣應為3價），介質為10％鹽酸，因原子吸收主機不同，靈敏度也不相同，用戶可根據具體儀器情況配制系列標準，但最大吸光值不要超過0.4A。

　　⑶.按照原子吸收和發生器的使用說明書設定標準曲線測定條件。

　　⑷.按本說明書6.2測定程序和原子吸收使用規程進行系列標準的測定。

　　5.測定完成后畫出標準曲線，計算出線性相關系數，R應大于0.998，如果線性不很好，可再做一至兩次，如幾次測定各個點的位置基本相同，可視為標樣配制誤差，如不相同再找其它原因。

　　注：因本發生器測定的是微量元素，所以在樣品和標準的配制過程中一定要嚴格按照有關操作歸程對所有使用器皿認真清洗，配制過程認真仔細，因為很小的配制誤差都會對測定結果造成很大影響。

　　⒏試樣的測定

　　8.1用戶應有所測試樣和所測元素的參考方法,可以減少方法試驗的工作量。

　　8.2化學條件:.

　　①試樣的溶解方法,不可使被測元素損失。

　　②注意被測元素的價態,必要時需還原或氧化到適于測定的價態,例如砷應為3價(亞shensuan根)。鉛應從2價氧化到4價。其它元素的適用價態和還原方法后面測定方法中有介紹，請參考。

　　③樣品溶液中酸的種類和酸度－氫化法常用鹽酸或硫酸(共存少量其它酸,不干擾)，酸度范圍非常重要,前人已有可靠結果,不一定需要重復工作，可用本說明書后面提供的測定方法做參考。。

　　④試樣中被測元素含量,應稀釋到可測范圍內,而共存干擾元素稀釋后可能低于干擾量,這是有利的。

　　⑤有無共存干擾元素,應采用適當方法控制干擾。

　　6.含有有機物的樣品必須進行破壞處理

　　8.3需優化選擇的條件－pengqinghuajia的濃度,可在0.5─3%之間選擇,濃度越低越穩定，如果不追求靈敏度,都用1.0%也可,測定汞用0.5%，汞易還原。

　　⒐日常維護及故障排除

　　1.使用和存放時都不可將發生器倒置或橫放,以免呼吸管內水流出,在零度以下，運輸時或室內存放,應將呼吸管內水放盡。在零度以上運輸時可將呼吸管上口外露的軟管用夾子夾緊,防止水流出,使用前將夾子取下。

　　2.吸收管的清洗－吸收管長期使用后內表面(它與氫氣作用生成氫基,它奪走氫化物中氫而原子化)有鹽霧沉積使測定靈敏度下降。可用*清洗,吸收管垂直放置,下口和支管用塑料塞塞上,從上口注入*(濃)放置15分鐘后倒出,用水洗凈，放干，注意：⑴不可使酸滴到電熱絲上,否則絕緣層被破壞,將發生短路；⑵石英管只可清洗一次再利用。

　　3.pengqinghuajia不吸入：從發生器背后看,左下角兩膠管中間套有0號毛細管（背面圖13）,將中間套的玻璃毛細管取下,用注射器抽水將毛細管套上,用水吹通裝上即可，如吹不通可用小火稍烤一下再吹，如仍吹不通可換用備品或向廠家索取。各編號（0、1、2、3）毛細管之間不可互換。

　　4載液不吸入：從發生器后背看,左下角膠管中間套有1號毛細管（背面圖14），將中間套的玻璃毛細管取下,用注射器抽水將毛細管套上,用水吹通（方法同上9.5）。

　　5.試樣不吸入，首先要保證氮氣（氬氣）有足夠的壓力和氣流量（將鋼瓶減壓器上的出氣開關全部打開），儀器通好電。如仍不吸入，請先切斷電源，打開儀器上蓋，撬開上面的四個深色方塊，將下面的螺絲擰出，上蓋即可拿開，將試樣吸入管從前向后捋最后進入到有兩排鋁管的部件里，一根進入到靠近發生器前部第一排管的右邊第二個孔中；另一頭進入到靠近發生器前部的第二排管的左邊第四個孔中；將此兩根管上下拉動幾下，再進行操作，如問題仍不能解決請寄回我公司檢修。

　　氣體壓力流量、通電正常，三種液體都不吸入，先切斷電源，按前述方法打開上蓋，取下左側面板上的固定螺絲，將左側面板提起，從后往前看，在右下方有一涂有紅色的T型玻璃三通管（真空吸氣泵），下口是空的什么都沒有，按下啟動鍵時有氣從下口排出，請將出氣口對面的膠管取下，用高壓氣從出氣口向對面吹氣（管內有雜物堵塞了），吹幾下后將上口的硅膠管裝復，再進行操作，問題基本可以解決。在吸氣泵附近，找到一十字四通玻璃管，其中一通道呈90度彎曲且jian端為圓錐狀，在通氣狀態下，此端口有氣吹出，否則堵塞，需疏通。

　　6.試樣吸入管吸滿試樣溶液后不反吹氣，將頂部上面的四條螺絲松開取下,既可將外殼從下往上取出,望內看,中間膠管中套有2號毛細管，吹通2號毛細管，重新裝復即可。

　　7.試樣及溶液吸入正常，各種溶液配制無問題，但主機無吸收，檢查發生器前面中間的氣液分離管水面是否高于下刻線（必須保證水面高于下刻線）。檢查發生器背面混合器輸出管（背面圖18），是否有不通暢之處，要保證其暢通，如有水珠用空氣將其吹干，取下發生器背后與石英吸收管連接中間的接口，用洗耳球分別向兩邊吹氣，吹幾下管道內沒有水珠即可，必須保證氫化物氣體輸出管路的暢通。氣液分離管內水面必須高于下刻線，否則將沒有吸收值。

　　8.啟動鍵按下去以后儀器沒有反應是電源或啟動開關出了問題，先檢查電源情況，檢查發生器電源插孔下端的保險絲是否燒毀，檢查各電線路是否有脫落斷開現象，如不能解決，需我公司專業人員進行維修，請與廠家聯系。

　　9.如使用時吸入了高含量的試樣,造成了發生器管道的污染,這時空白數據很大,零點也很高（此時不可調零點），可調大載氣流量同時用夾子夾住廢液管，用載氣吹走吸伏在管壁上的污染(時間以空白正常為止),也可用壓縮空氣直接吹后面出氣管18的兩邊。

　　10.吸樣時間的調整；打開儀器上蓋后，再打開左側黑色的電子盒，電子線路板中上方藍色繼電器中的黃色旋鈕反旋為增加吸樣時間，正旋為減少時間。

　　11.提示哨音時間長短的調整：同前項打開電子盒蓋，下方藍色繼電器中的黃色旋鈕反旋為增加時間，正旋為減少時間。

　　12.如嫌靈敏度太高可用①加大載氣流量，最高為350mL；②夾住后面通氣管⑽來降低靈敏度；③稀釋所測樣品；如仍達不到要求請稀釋樣品或與廠家聯系。

　　13.如電熱石英管內有燃火現象，出現亮光或是有很小的爆燃的聲音,測定時有較高的雜峰，（1）檢查發生器與石英吸收管的連接管路是否有水珠，可用載氣吹干；（2）是載氣(氮或氬氣)不純的表現（內含氧氣過高）,可先將背后通氣管夾住后實驗，如仍不能解決請另換純度高一些的載氣。建議使用高純氣體。

　　14.石英管吸收管電壓的調整必須連接好負載后，方可調試和顯示正常電壓。電熱石英吸收管在安裝、拆卸時必須切斷電源。電熱絲與主機機體不可短路。切不可通電、石英管未涼時放在機殼和易燃物上。

　　15.每次使用完畢必須進行認真的清洗工作，將3根吸液管都放入蒸餾水中，進行3次以上的吸液操作，再將3根管從水中取出，吸3次以上的空氣操作，再將后面與石英管連接的膠管用手捏住2秒鐘，上述操作完成才可將發生器保存。

　　16.如空白值過高是使用的化學藥品中有1個或多個藥品中本元素含量過高的表現，需更換高質量的化學藥品。如標準曲線可成線性往上增長，沒有造成曲線彎曲也無所謂，可以正常使用。請注意分清空白值高是污染造成還是化學藥品中的本元素含量過高造成。

　　17.線性不好，R相關系數達不到0.998以上，請反復進行測試，看是不是總是某一點高或是低，如果是如此，那么可以視為是標液配置的誤差造成的，請從新嚴格配置系列標準。一般情況做系列標準每個標液應重復做3次以上。

　　18.發生器內有漏液現象：打開發生器上蓋，按下啟動鍵看是何處在漏液，如硅膠管脫落可將硅膠管裝復，如是玻璃管破碎可與廠家聯系，可提供相應玻璃管，換上即可。

　　19.發生器內有小量的排氣聲音是正常的，如有大量的漏氣聲音為不正常，可打開上蓋檢查，看是什么情況，多數情況是氣管脫落，裝復加固即可；也有玻璃零件或塑料零件損壞的可能，如數此種情況廠家可提供相應配件看用戶可否自行更換，也可寄回廠家又廠家在保修期內免費維修。

　　20.測試時標液的配置請按照使用說明書的要求配置，特別要注意價態和酸度的問題。我們的發生器測試的都是納克/毫升級低含量的元素，所有化學藥品請用高質量高純度的。所有器皿特別要清洗干凈，千萬注意不要造成交叉污染。

　　21.注意測汞時，汞標液不要放在塑料瓶中，配置好的標液最好不要超過3天，所有標液都要避光密閉存放。pengqinghuajia現配現用。化學物品請按相關要求安全使用存放。

　　22.如配有自動讀數線的發生器，在讀數提示音后主機不讀數，請拔下自動讀數線的發生器一端，用螺絲刀將芯和皮進行短接（無電，安全），看是否顯示開始讀數，如開始讀數那么是發生器內部的問題，請與發生器廠家聯系；如仍不讀數那么有可能是原子吸收主機的問題，請與原子吸收生產廠家聯系，進行維修。

　　23.不可使用（吸入）含有*的樣品。

　　24.具體使用請認真閱讀使用說明書。本產品由北京瀚時宏業科貿有限公司負責售后服務及三包,產品保修壹年,收貨后請將保修卡填寫詳細后寄回我所,以便存檔。

　　GC-619B型氫化物發生器安裝圖

　　1.電熱石英吸收管。2.電熱石英吸收管卡箍插板（插入燃燒器縫口）。

　　3.電熱石英吸收管接線柱。

　　4.氣源專用減壓器，壓力已設定不需再調，輸出壓力0.25MPa。

　　5.氣源輸出開關。6.氣源（氬氣或氮氣）。

　　7.電熱石英管保險絲8.電源插座（220V）及保險絲

　　9.氣源輸入接頭。10.通氣管（白色膠管）用以提高或降低靈敏度。

　　11..聯機自動讀數接線孔，另外一頭接主機遙控自動讀數（如主機無此功能免用）。

　　12.穩流器呼吸管注水管。13.pengqinghuajia穩流毛細管（0號）。

　　14.載液穩流毛細管（1號）。15.電熱石英管加熱電源插座。

　　16.電壓調節鈕，向左旋電壓減小（石英管溫度降低），向右旋電壓增加（石英管溫度增高）。

　　17.發生器背面。18.混合氣輸出管與電熱石英吸收管輸入管連接。

　　19.電壓表，間接顯示石英管溫度，使用電壓90-120V，不接負載時不顯示。

　　GC-619B型全自動流動注射

　　1.pengqinghuajia（KBH4）吸入管（1.0％或選定，NaOH0.2%）吸入量：1ml以上

　　2.試樣（標樣）吸入管吸入量：1ml以上

　　3.載液吸入管（1％HCL）吸入量：4ml以上

　　4.流量計（根據所測樣品調至150－300ml/min）

　　5.氣液分離管（水面應高于下刻線）

　　6.廢液排放管（注意下管口必須高于水面）

　　7.啟動鍵

　　8.儀器編號在左后側立柱流動注射簡明測定方法：氫化物原子吸收光譜法測定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg簡明方法的制定和測定條件。

　　制定分析方法的工作順序

　　1.先配制曲線系列標準溶液（含空白溶液）,含量約為靈敏度的50－100倍(吸光度0.05－0.4Abs為最佳)，用來檢查或確定：

　　a.發生的化學條件b.發生器的條件c.主機的條件d.讀數的穩定性e.實際達到的靈敏度,(減去空白讀數計算)。

　　2.配制系列標準溶液，以砷為例：配0、2、4、6、8、ng/ml，繪制標準曲線。系列標準溶液的含量范圍：最高約為靈敏度的100－150倍,必須有空白溶液。

　　3.pengqinghuajia的配制.pengqinghuajiaKBH4(或鈉)，氫化物元素多數用1.0%。稱1.0gpengqinghuajia,0.2g*(穩定劑)倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器),加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。測定汞用0.5%pengqinghuajia,0.1%*。

　　4.載液的配制：1%(v/v)鹽酸。

　　5.試樣的前處理：

　　a.按照相關方法溶解試樣。b.是否需要被測元素的預還原。c.稀釋到一定倍數,使讀數不超過最大可測濃度，(實測后再修正)并滿足化學條件的要求。

　　6.檢查試樣中有無干擾元素存在：

　　a.從文獻資料上了解被測元素有哪些干擾元素和干擾量,與所測試樣已知的共存元素對比,確定是否需要控制干擾。b.用回收試驗檢查有無干擾：取2份試樣溶液,一份加已知量被測元素,一份不加,測出含量后相減,計算回收率。回收率在100±2%時認為無干擾。100±5%時,如要求較高則認為有干擾,需要控制。

　　7.干擾控制

　　a.用文獻上提供的方法控制并用回收實驗核查。b.對不明干擾,或不能*消除的干擾,并對不同加入量的回收率都相接近,即為存在“相乘干擾”,乘一個系數即可得到正確值,方可用“標準加入法”測定。存在“相加干擾”時不能用標準加入法消除。

　　8.測定標準樣品,核查所用方法的正確性。

　　注:查找參考資料如有困難，請與我公司聯系可代為查找，并可在本公司實習操作和標液測定,食宿自理。

　　可提供的測定條件

　　Ⅰ.各元素共同的條件

　　1.主機的條件

　　a.光源:可用普通空心陰極燈，推薦使用高性能空心陰極燈,發射強度大,靈敏度較高,可用較大通帶寬度(最大可達1－2nm，進一步增加強度)。可由主機供電。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。(本公司供應高性能和普通空心陰級燈)。

　　b.測定波長用被測元素的靈敏線。

　　c.讀數方法：參看發生器和主機的使用說明書，建議用峰高法讀數。

　　2.發生器使用條件：參看使用說明書

　　3.載氣:純氮或純氬氣。流量見“各元素*條件”。

　　注意：1.發生器后面板有一通氣管,此管開通可顯著增加As.Se.Pb.Sn.Te的靈敏度,測定其它元素時應關閉(加塞或用夾子夾住)此管,開通或關閉在“各元素*條件”中有注明。

　　2.條件試驗用的標液濃度較大,吸光度也較大,可能已到工作曲線下彎區域,用此資料計算出的“靈敏度”數值偏大(靈敏度偏低)。應當用較低濃度標液(吸光度約0.1－0.2)的資料計算靈敏度。

　　注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列，總之zui大讀數最好不要超過0.4A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，最小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）

　　所有元素的pengqinghuajia溶液濃度都可配制成質量百分比為：1%的pengqinghuajia+0.2%的*；載液體積比為：1%的鹽酸（注意：此處指的是濃鹽酸為1毫升時，定容體積為100毫升，并且此說明書中所有涉及到關于酸度的百分比都是指未稀釋的酸與定容后的體積比）

　　石英吸收管加熱時，除非針對國外儀器有特別要求，一般電壓統一為100—110v左右（溫度太低，靈敏度不夠，溫度過高，石英吸收管壽命縮短），只有當靈敏度很低時，可將電壓調至140—150v煅燒10分鐘，期間可測試查看吸光度是否有改善，然后調回120v以下。

　　Ⅱ.各元素*的條件

　　砷As

　　1.波長:193.7nm。

　　2.載氣(氮或氬)流量：150－180ml/min。

　　3.砷(V價)應還原到砷(Ⅲ價)：待測定的試樣或標液中加入一定量的抗壞血酸、濃鹽酸（加入量按定容后質量百分比計算：抗壞血酸0.2-0.5%；定容后鹽酸體積比：10%）,再加入適量純化水，在沸水浴中加熱10分鐘（溫度約80-90℃)，冷卻后定容搖勻即可。一般情況3價砷是常測的元素。

　　4.試樣和標準溶液的酸度：用10%鹽酸(V/V，)定容,文獻上的酸度為1-9M。

　　5..發生器后通氣管:開通。

　　6.線性范圍1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范圍內）

　　7.靈敏度：出廠指標0.18ng/mL/1%A。(最佳可達到0.08ng/ml1%A)，此靈敏度是用高性能燈測得，并與原子吸收主機性能有關，主機不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標均如此。

　　8.原子化溫度850-900℃，相對應電壓100-120

　　砷的測試

　　1.準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個，燒杯、電爐。

　　2.準備鹽酸、pengqinghuajia、*、蒸餾水或去離子水。

　　3.準備砷標液、dianhuajia、抗壞血酸。

　　4.價態還原：將1mL100μg/mL的As標液放入100mL的容量瓶中，加入0.8gdianhuajia，用10％的鹽酸溶液，定溶至100mL，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸或在沸水浴中加熱，，放涼，加入0.5g抗壞血酸；再次定容，此標液濃度（含量）為1μg/mLAs3的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用時不用做價態還原。

　　5.1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL。

　　6.空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL備用，此為10％的鹽酸。

　　7.砷標準系列的配置：準備好4個100mL的容量瓶，分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的標準母液，用已配置好的10％的鹽酸定溶至100mL。此為分別是2、4、6、8ng/mL的系列標液。

　　8.pengqinghuajia的配置：稱取2gpengqinghuajia放入塑料瓶中，再加入0.4g*，加蒸餾水定溶至200mL。（密封保存使用期為3-7天）

　　9.空白用已配置好的，用剩余的10％鹽酸溶液。

　　10.樣品的價態處理、稀釋配置，將已溶解的樣品調整酸度至10％的鹽酸，加入0.8％dianhuajia，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，加入0.5％抗壞血酸。此為樣品母液，測定時需稀釋至曲線范圍之內。

　　11.樣品空白：樣品空白與標液空白相同。

　　硒Se

　　1波長:196.0nm。

　　⑵.載氣流量:150-180mL/min。

　　⑶.硒(Ⅵ價)還原到硒(Ⅳ價):標液中硒如為四價,可不必預還原,六價應還原。試樣或標樣在溶解后,加鹽酸(1:1)數毫升,使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失。加熱到微沸數分鐘后放涼即可。

　　⑷.酸度:試樣和標液用20%(V/V)鹽酸介質。文獻酸度為2.5-5M。

　　5.線性范圍10-80ng/mL

　　6.發生器后通氣管:開通。

　　7.靈敏度:0.32ng/mL/1%。

　　（8）原子化溫度750-800℃。相對應電壓100-105V

　　硒的測試

　　1.準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個，燒杯、電爐。

　　2.準備鹽酸、pengqinghuajia、*、蒸餾水或去離子水。

　　3.1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，定容至500mL。

　　4.空白的配置：用500mL容量瓶，加100mL鹽酸，定容至500mL備用，此為20％的鹽酸。

　　5.價態還原：將10mL100μg/mL的Se標液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸，（注意：使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失）。放涼，此標液濃度（含量）為50μg/mL。

　　6.配置1μg/mL/Se母液：取已還原的標液2mL移入100mL的容量瓶中，加入已配置好的20％鹽酸溶液定溶至100mL