

本文介紹了使用NexlON 100G電感耦合等離子體質譜儀按照中國藥典通則《2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法》第二法測定黃芪標物GBW 10028中5種有害重金屬的含量,具有靈敏度高、檢出限低、多元素同時測定等優(yōu)勢,NexlON 100G專利的通用池技術能夠有效消除基體干擾,可準確測定黃芪中痕量重金屬元素的含量,適用于中藥材中重金屬及有害元素的常規(guī)檢測與質量控制。

準確稱量0.5g(精確至0.0001g)黃芪標物于50mL帶蓋離心管中,加水潤濕后加入1mL硝酸,蓋蓋并置于120°石墨加熱板上消解,消解結束冷卻后加入10μL 1000μg/mL金標準溶液并定容至50mL,取清液上機測試。同時制備樣品空白溶液。

檢測工作在NexION 100G型ICP-MS上進行,采用表1所示的條件和參數(shù)進行分析。





圖1.NexlON 100G電感耦合等離子體質譜儀
表1.NexlON 100G ICP-MS參數(shù)條件


該方法的準確性通過檢測CRM驗證。表2為GBW 10028黃芪標準物的測試結果,除Hg為參考值外,測試結果均在質控范圍以內。
表2.黃芪標物GBW 10028的測定結果(單位:Pb、Cd、As、Cu mg/kg; Hg μg/kg)

注:Hg(12)為參考值;/表示無數(shù)據(jù)
結論

本次實驗使用NexION 100G ICP-MS測定黃芪標準物質,實驗結果中鉛、鎘、砷、銅中值回收率均達到97%-103%之間,得到標準曲線相關系數(shù)R值均大于0.999。數(shù)據(jù)表明,ICP-MS法憑借其靈敏度高、檢出限低、抗干擾能力強、線性范圍寬以及多元素同時快速測定的顯著優(yōu)勢,能夠準確、高效地完成黃芪中痕量重金屬元素的定量分析,同時結合石墨快速消解法,前處理過程簡單、試劑使用少,耗時短并最大限度降低污染。該方法不僅適用于黃芪藥材的質量控制,也可為其他中藥材中重金屬及有害元素的限量檢測與風險評估提供可靠的技術支撐,對于保障臨床用藥安全、推動中藥標準化發(fā)展具有重要的現(xiàn)實意義。
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