島津 XRF（ED?XRF）測試大米鎘完整說明

先厘清術語：行業俗稱EDX = 臺式能量色散 X 射線熒光光譜儀（ED?XRF）；不是 JSM?7900 電鏡配套 EDS，二者不能混用。大米國標：GB 2762?2022 大米鎘 ≤0.2 mg/kg（0.2 ppm）

一、島津主流機型能力對比（糧食鎘篩查）

1. EDX?7200（通用型 EDXRF）

• 大米基質 Cd 檢出限：0.20~0.30 mg/kg（600s 測試）

• 短板：剛好卡在國標限值附近，臨界區間假陽 / 假陰性風險高

• 定位：不推薦作為大米鎘主力篩查機型

2. ALTRACE（高靈敏 EDXRF，島津食品糧食主推機型）

• 大米基質 Cd 檢出限：0.08~0.10 mg/kg（600s）

• 可穩定覆蓋 0.1~0.5 mg/kg 關鍵區間，適合稻谷入庫預檢

• 標配多組自動濾光片，優化 Cd Lα 譜線信噪比，減輕 Zn、Ca 譜峰重疊干擾

核心法規定位：? 僅作快速篩查手段? 不能作為仲裁、執法出具正式報告依據所有疑似超標樣品，必須采用 GB 5009.15（石墨爐 AAS / ICP?MS）濕法消解確認現行行業標準依據：LS/T 6115?2016《糧油檢驗 稻谷中鎘含量快速測定 X 射線熒光光譜法》

二、標準樣品制備方案（決定數據成敗）

不規范制樣，再好儀器數據也無效

1. 粉碎：大米粉碎，過 140 目篩（≤106 μm），降低顆粒效應

2. 烘干：105 ℃烘干 2~4 h，含水率控制 ＜5%；水分會嚴重吸收 X 射線，結果偏低

3. 成型二選一：

• 方案 A（優先推薦，精度更高）：壓片壓力 35~40 MPa，保壓 30 s；樣品厚度≥4 mm，達到無限厚條件

• 方案 B（簡易篩查）：樣品杯 + 聚酯薄膜裝粉，粉末振平壓實；重復性弱于壓片

4. 關鍵：必須使用大米基質標準物質建立校準曲線，禁止直接使用塑料、土壤標樣曲線測糧食；推薦大米 CRM：NMIJ 7502?a、GBW (E) 100377 等。

三、島津儀器推薦測試參數（Cd 大米）

• 管電壓：50 kV

• 管電流：0.8~0.9 mA

• 濾光片：選擇適配 Cd Lα 的專用一次濾光片（ALTRACE 自動切換）

• 氣氛：真空模式（空氣吸收低能 Cd 熒光，空氣模式檢出限大幅惡化）

• 單樣測試時長：300–600 s

縮短時間會直接抬高檢出限，臨界樣品建議統一 600 s 采集

四、主要干擾與誤差來源（實操重點）

1. 譜峰重疊干擾Cd Lα ≈ 3.13 keV，容易受 Zn、Ca 逃逸峰、K 系伴峰疊加 → 軟件必須開啟重疊校正

2. 基體效應大米有機質（C/H/O）吸收熒光；水分、油脂、米粒品種差異都會帶來偏移

3. 不均勻性XRF 只探測表層幾十微米；鎘在米粒分布不均，一定要充分粉碎混勻

4. 濃度區間風險樣品結果 0.10~0.30 mg/kg 為高風險臨界區，必須平行復測，陽性一律送濕法確認

五、結果判定實操建議（企業糧庫通用閾值）

以 ALTRACE 為例：

• ＜0.15 mg/kg：判定陰性，可放行

• 0.15 ~ 0.30 mg/kg：疑似樣品，全部送實驗室 ICP/AAS 確認

• ＞0.30 mg/kg：初篩陽性，隔離待確認

不要直接用 0.2 mg/kg 一刀切，規避漏檢風險

六、常見誤區區分（重點，避免踩坑）

1. ? 誤區：電鏡 EDS（JSM?7900 配套能譜）可以測大米總鎘EDS 檢出限＞1000 ppm，只能看米粒表面顆粒物，測不出基體中 0.2 ppm 級鎘

2. ? 誤區：原樣整粒大米直接上機測試顆粒效應巨大，數據不可信，必須粉碎

3. ? 誤區：FP 基本參數法替代基質匹配標曲臨界含量篩查，基質匹配標準曲線準確度遠優于單純 FP 法

七、三種檢測路線橫向對比

表格

如果你需要，我可以進一步提供：1）島津 ALTRACE 建立大米鎘標準曲線完整設置步驟2）實驗室日常質控方案（平行樣、質控樣允許偏差）3）和其他品牌糧食專用 XRF 的橫向參數對比