環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

HJ 644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附 氣相色譜-質(zhì)譜法

原理

 采用固體吸附劑富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物，將吸附管置于熱脫附儀中，經(jīng)氣相色譜

分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測。通過與待測目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時間進(jìn)行定性，外標(biāo)

法或內(nèi)標(biāo)法定量

儀器和設(shè)備

 1質(zhì)譜儀：電子轟擊（EI）電離源，一秒內(nèi)能從35 amu掃描至270 amu，具NIST質(zhì)譜圖庫、手動自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

2熱脫附裝置 應(yīng)具有二級脫附功能，聚焦管部分應(yīng)能迅速加熱至40°C。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內(nèi)氣體管路均應(yīng)使用硅烷化不銹鋼管，并至少能在50～150°C之間均勻加熱

3微量注射器10ul

推薦儀器

APL奧普樂20位全自動熱解析

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)品

甲醇中35種揮發(fā)性有機物，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的其他溶劑殘留檢測用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

儀器參考條件

1 熱解析參考條件

閥溫130℃；傳輸線溫度130℃。吸附管脫附溫度：310°C；吸附管脫附時間：5 min；聚焦管脫附溫度：310°C；聚焦管脫附時間：2 min，反吹2min

干吹流量：40 ml/min；干吹時間：2 min

2 質(zhì)譜儀參考條件

 掃描方式：全掃描；掃描范圍：35～270 amu；離子化能量：70 eV；接口溫度：280 °C，進(jìn)樣口溫度：200°C；載氣：氦氣；分流比：5：1；柱流量（恒流模式）：1.2 ml/min；升溫程序：初始溫度30 °C，保持3.2 min，以11 °C/min 升溫到200°C保持3 min。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

用微量注射器分別移取目標(biāo)物濃度分別為5.00、10.0、25.0、50.0 和100  mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器移取1.0μl標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入熱脫附儀中，按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測定，繪制校準(zhǔn)曲線。

以目標(biāo)物質(zhì)量（ng）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.99。

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