1 樣品信息

實驗水樣來源：某造紙廠廢水處理站二沉池出水。

水樣基礎參數：

樣品保存與預處理：水樣采集后置于棕色玻璃瓶中，4℃冷藏保存，24小時內完成分析。測定前將水樣充分搖勻，取適量水樣經0.45μm濾膜過濾后備用。

2 試劑與儀器

主要試劑：

重鉻酸鉀標準溶液（0.25mol/L）

硫酸-硫酸銀催化劑（10g/L Ag?SO?溶于濃H?SO?）

硫酸汞掩蔽劑（200g/L）

硫酸亞鐵銨標準溶液（0.1mol/L）

試亞鐵靈指示劑

硫酸（ρ=1.84g/mL，優級純）

儀器設備：

箱式電阻爐，配備排氣煙囪

COD回流消解裝置

電子天平（精度0.1mg）

電熱恒溫干燥箱

酸式滴定管（25mL）

3 實驗設計

為驗證箱式電阻爐在造紙廢水COD測定中對氯離子干擾的消除效果，設計兩組平行實驗進行對比。

實驗分組：

4 實驗過程

4.1 消解前準備

將陶瓷蒸發皿置于箱式電阻爐中，設定溫度600℃，灼燒30min，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱量記錄空蒸發皿質量（精確至0.1mg）。

4.2 COD消解

取20.00mL搖勻后的造紙廢水水樣于250mL磨口錐形瓶中，加入0.4g硫酸汞粉末掩蔽氯離子，搖勻。加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液（0.25mol/L），緩慢加入30mL硫酸-硫酸銀催化劑，瓶口連接回流冷凝管。加熱回流消解2小時。同時取20.00mL純水作為空白對照，相同條件消解。

4.3 灼燒處理

消解完成后，將錐形瓶中消解液轉移至已恒重的陶瓷蒸發皿中，置于電熱恒溫干燥箱內105℃烘干去除水分。將蒸發皿放入箱式電阻爐內，設定升溫程序：以10℃/min的升溫速率從室溫升至600℃，恒溫灼燒30min。設備采用鎳鉻合金加熱元件，爐膛四面加熱、多面熱輻射設計確保溫場分布均勻。灼燒過程中產生的煙氣經爐后排氣煙囪定向排出。灼燒完成后關閉電源，待爐溫自然降至200℃以下，取出蒸發皿置于干燥器中冷卻至室溫。

4.4 滴定測定

將灼燒后的殘渣用適量純水溶解，轉移至錐形瓶中，加入試亞鐵靈指示劑3滴，用硫酸亞鐵銨標準溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由藍綠色轉變為紅褐色為終點，記錄消耗體積。對照組（未灼燒處理）直接滴定消解后溶液。

5 原始數據

5.1 蒸發皿恒重數據

殘渣質量平均值：0.0304g，相對標準偏差（RSD）：1.1%

5.2 COD滴定數據

注：COD計算采用以下公式—COD（mg/L）=【（V?−V?）×C×8000】/V，其中V?為空白消耗硫酸亞鐵銨體積（mL），V?為樣品消耗硫酸亞鐵銨體積（mL），C為硫酸亞鐵銨濃度（mol/L），V為取樣體積（mL）。

5.3 氯離子干擾校正

注：氯離子干擾值按每mg Cl?消耗約0.172mg O?的理論值估算。

5.4 灼燒前后殘渣形態變化

注：以上實驗數據為模擬演示數據，用于說明箱式電阻爐在造紙廢水COD測定中的應用場景與分析方法，實際實驗數據需以真實測定結果為準。

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