賽默飛色譜及質譜
加速溶劑萃取- 三重四極桿氣質聯用測定PM2.5 中的多環芳烴和多氯聯苯
檢測樣品:空氣
檢測項目:顆粒物
方案概述:本方法參考HJ646-2013 標準,采用加速溶劑萃取- 串接氣質聯用法測定PM2.5 中的多環芳烴和多氯聯苯,方法前處理簡單快速,通過二級質譜掃描充分減少了在復雜基質樣品中的背景干擾影響,提高了目標化合物的檢測靈敏度,該方法具有靈敏度高、穩定性好、線性范圍寬等優點。
引言——
隨著工業的發展,環境問題受到了嚴峻的挑戰,如2013 年我國多地遭遇了嚴重的霧霾天氣。目前,可吸入顆粒物(PM2.5,粒徑在2.5 微米以下的顆粒物)已成為現在環境監測的重點項目。據文獻報道,PM2.5 會導致呼吸道損害,與呼吸道疾病、肺部疾病、心血管疾病有直接關聯,甚至涉及到免疫毒性、致癌及生殖毒性等毒性[1]。據世衛組織估計,2011 年有200 多萬人因吸入室內和室外空氣污染中的細小顆粒而死亡。
PM2.5 是一種成分非常復雜的混合物,包含了碳顆粒物、無機鹽類及其酸根、金屬、有機化合物和致病微生物等。PM2.5 承載的有機物化合物中,多環芳烴(PAHs)的危害為顯著,它具有強烈的致突變、致癌和致畸作用,且具有生物蓄積性和持久性。根據我國《環境空氣質量標準》(GB 3095-2012),苯并(a) 芘的日均限值為0.0025 μg/m3 [2]。對于多環芳烴的檢測,范圍已經發布了多項關于環境空氣中顆粒物中的多環芳烴的檢測標準,我國于2013 年也頒布了新標準HJ646-2013《環境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定氣相色譜- 質譜法》。多氯聯苯(PCBs-polychlorinated biphenyls)是一類苯環上與碳原子連接的氫被氯取代的聯苯化合物,擁有209 個異構體和同系物,是環境持久性有機污染物之一,被列為斯德哥爾摩公約中優先控制的12 類持久性有機污染物之一。PCBs是重要的內分泌干擾物,具有致畸、致癌和致突變性,是危害人類健康的重要有機污染物。與常規有機污染物不同,該類持久性有機污染物在自然環境中極難降解,并能通過水或空氣等載體轉移,導致了在范圍的污染傳播。
在標準HJ646-2013 中,前處理采用的是索氏萃取法,每個樣品的萃取時間為16 小時,耗時長,成本高。本實驗采取的前處理方法- 加速溶劑萃取技術(Accelerated Solvent Extraction,ASE),其萃取速度和效率較常規索氏萃取法快且溶劑用量少。該技術在較高的溫度(40°C–200°C ) 和高壓(1500 psi) 下用溶劑萃取固體或半固體樣品中的目標組分,ASE 具有萃取效率高,速度快、溶劑用量少等優點[3]。目前,ASE 廣泛應用于環境、食品、藥物等領域。EPA354 方法即為采用ASE 對環境樣品中多種有機污染物進行提取的前處理方法[4]。本方法參考HJ646-2013 標準,采用加速溶劑萃取- 串接氣質聯用法測定PM2.5 中的多環芳烴和多氯聯苯,方法前處理簡單快速,通過二級質譜掃描充分減少了在復雜基質樣品中的背景干擾影響,提高了目標化合物的檢測靈敏度,該方法具有靈敏度高、穩定性好、線性范圍寬等優點。
結論——
本文采用加速溶劑萃取- 三重四極桿氣質聯用法(ASE-GC/MS)測定PM2.5 中的多環芳烴,樣品前處理只需要20 min即可完成,無須經過繁瑣的人工前處理過程,與傳統的索氏提取相比,加速溶劑萃取不僅時間消耗少,試劑消耗量少,并且操作簡單,回收率高。同時TSQ 8000 三重四極桿質譜為檢測多環芳烴和多氯聯苯提供超高的靈敏度、檢出限,能夠滿足PM2.5 中痕量的PAHs 和PCBs 的檢測需求。
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