準(zhǔn)確稱(chēng)取某品牌護(hù)手霜樣品0.2 g，置于10 mL具塞比色管中，加入少量乙腈，置于渦旋混合儀上振蕩30 s，使試樣與提取溶劑混合均勻。隨后加入乙腈至接近刻度線，超聲提取20 min。提取完成后，靜置至室溫，再用乙腈定容至刻度線，充分搖勻。最后以4000 r/min轉(zhuǎn)速離心10 min，過(guò)濾并留取濾液，作為待測(cè)溶液。

絕大部分激素類(lèi)藥物的線性濃度可以滿(mǎn)足0.5 - 100 μg/L，線性系數(shù)r大于0.995，線性良好。

▲ 代表性激素類(lèi)藥物的標(biāo)準(zhǔn)曲線

▲ 0.5 μg/L的63種激素類(lèi)藥物標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

配置濃度為0.5 μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行進(jìn)樣操作，根據(jù)信噪比（S/N）分別為10和和3的標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算得出定量限和檢出限，結(jié)果如下表所示。經(jīng)檢測(cè)，各化合物的檢出限介于0.2 - 3.6 ppb，定量限則處于0.6 - 11.9 ppb。

▲ 代表性激素類(lèi)藥物檢出限和定量限

選擇中低高三個(gè)濃度（1 μg/L、10 μg/L、100 μg/L）的激素藥物混合標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù) 6 針進(jìn)樣。

取適量護(hù)手霜樣品，分別加入中高低三種濃度的對(duì)照品標(biāo)液，使其終濃度分別為2 μg/L、20 μg/L、50 μg/L，每個(gè)濃度平行3次，通過(guò)計(jì)算測(cè)得量與加入量的比值計(jì)算回收率。