天燚儀器制造（成都）有限公司
土壤樣品（重金屬檢測）——微波消解前處理方案
檢測樣品：土壤
檢測項目：重金屬
方案概述：本方案針對單個農田土壤樣品（0.3 g），采用天燚微波消解儀進行 HNO?-HF-H?O? 酸系消解，經趕酸、定容后使用 ICP-MS 測定鉛、鎘、砷等 15 種元素。消解液清亮透明，加標回收率 91%～107%，符合 HJ 832-2017 標準。適用于環境監測、地礦檢測及第三方實驗室批量土壤分析。
土壤樣品（重金屬檢測）——微波消解前處理方案
適用樣品：農田土壤、沉積物（單個樣品干重 0.3 g）
儀器設備：天燚 MDS-6G 微波消解儀（配 40 位高通量轉子）、趕酸儀、超純水機
試劑與耗材：
（HNO?，優級純）
（HF，優級純）
（H?O?）
微波消解罐（聚四氟乙烯材質）
1. 樣品前處理步驟（單個樣品）
① 樣品制備
將土壤自然風干，剔除石塊、植物根系。
研磨過 100 目（0.15 mm）尼龍篩。
稱取 0.3000 g ± 0.0005 g 土壤置于微波消解罐中。
② 加酸預反應
依次加入 6 mL HNO?、2 mL HF、1 mL H?O?。
輕輕搖動消解罐，室溫下靜置 10 分鐘（使初步反應平穩）。
③ 微波消解程序
| 步驟 | 升溫時間(min) | 目標溫度(℃) | 保持時間(min) | 功率(W) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 5 | 120 | 3 | 800 |
| 2 | 5 | 180 | 5 | 1200 |
| 3 | 3 | 200 | 25 | 1500 |
程序結束后自動降溫至 80℃ 以下。
④ 趕酸處理
將消解罐置于天燚趕酸儀上，140℃ 敞開趕酸至溶液剩余約 0.5 mL。
冷卻后用 2% HNO? 轉移并定容至 25 mL 離心管中。
⑤ 檢測前過濾
取上清液經 0.45 μm 濾膜過濾，待 ICP-MS 上機。
2. 結果與討論
消解效果：消解液澄清透明，無黑色殘渣（氟化物沉淀需加 2% 硼酸絡合，可另案說明）。
加標回收率：As、Pb、Cu、Cr、Ni 等元素回收率在 91% ~ 107% 之間，滿足 HJ 832-2017 標準。
注意事項：
含有機質高的土壤可適當增加 H?O? 至 2 mL。
務必使用耐HF的 ICP-MS 進樣系統，否則需趕酸或加硼酸中和。
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