農作物（谷物）中16種元素檢測——微波消解前處理

標題：微波消解-ICP-MS 測定作物中16種元素（以小麥為例，單個樣品0.3g）

方案摘要：
本方案采用微波消解法對作物樣品進行前處理，結合ICP-MS測定谷物、蔬菜等農作物中汞、鎘、砷、鉛、鉻、鎳、鉀、鈣、鈉、鎂、銅、鐵、錳、鋅、鈷、鉬等16種元素含量。采用微波消解系統，優化了酸體系和消解溫度時間，并確定了趕酸溫度。各元素標準曲線回歸系數均大于0.999，方法檢出限0.0003～0.1 mg/kg，加標回收率85.9%～113%，精密度1.7%～8.1%。方法操作簡單、分析速度快、靈敏度高，為農田土壤重金屬污染治理和作物安全種植工作提供了可靠的技術支撐。

適用樣品：小麥、水稻、玉米、蔬菜等農作物（單個粉末樣品0.3 g）

主要儀器：天燚微波消解儀、石墨趕酸儀、ICP-MS

試劑與耗材：HNO?（優級純）、H?O?、超純水

1. 單個作物樣品處理步驟

① 樣品制備

• 作物樣品經清洗、烘干、粉碎，過100目（0.15 mm）篩。

• 精密稱取0.3000 g ± 0.0005 g于消解罐中。

② 加酸

• 加入6 mL HNO?、1 mL H?O?。

• 加蓋放置1小時預消解。

③ 微波消解程序

④ 趕酸與定容

• 消解后轉移至趕酸儀，140℃趕酸至近干（約0.5 mL）。

• 用2% HNO? 轉移并定容至25 mL，過濾后待測。

⑤ 檢測

• ICP-MS同時測定16種元素的含量，采用內標法（鍺、銦、鉍）校正基體干擾。

2. 結果與注意事項

• 方法性能：檢出限0.0003～0.1 mg/kg，加標回收率85.9%～113%。

• 注意事項：

  • 汞元素測定前可加入0.05%金溶液作為穩定劑。

  • 若使用普通微波消解儀，可將最高溫度設為210℃，延長保持時間。

• 適用場景：農業科研機構、農產品質量安全檢測中心、糧食收儲企業。

• 高通量微波消解儀R5

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