本文依據(jù)《紡織品 甲基環(huán)硅氧烷殘留量的測定》（GB/T 40909-2021），使用EXPEC 3750 GC-MS對紡織品中的D4、D5、D6進行準確定性定量分析。實驗結(jié)果顯示：線性決定系數(shù)R2＞0.9995；方法精密度為1.58%~1.74%；方法檢出限為0.341mg/kg ~ 0.344mg/kg，滿足紡織品甲基環(huán)硅氧烷殘留量準確檢測需求。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（EXPEC 3750 GC-MS，杭州譜育科技發(fā)展有限公司）。

圖1 EXPEC 3750 GC-MS外觀圖

圖2 甲基環(huán)硅氧烷化合物選擇離子色譜圖

圖注：1. 八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）；2.十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）；3. 四（三甲基硅氧基）硅烷（M4Q）；4.十二基環(huán)六硅氧烷（D6）

采用內(nèi)標法定量，3種甲基環(huán)硅氧烷擬合線性方程見表3及圖3，每種化合物線性決定系數(shù) R2大于0.9995，滿足標準分析要求。

表3 甲基環(huán)硅氧烷化合物線性擬合方程及決定系數(shù)

圖3 3種甲基環(huán)硅氧烷線性擬合圖

參照表2儀器條件，連續(xù)分析6次0.5mg/L樣品，計算方法精密度，測試結(jié)果見表4。3種甲基環(huán)硅氧烷化合物方法精密度為1.58%~1.74%，穩(wěn)定性良好。

表4  3種甲基環(huán)硅氧烷化合物方法精密度（單位：mg/L）

按照《分析方法檢出限和定量限的評估》（GB/T 27415-2013）計算方法檢出限（MDL）。平行測定7組濃度為0.20 mg/L的樣品，計算得到其標準偏差S。按照公式：MDL=3.143×S（置信度99%），得到其方法檢出限，以4倍的檢出限作為測定下限。當樣品取樣量為1.0 g，定容體積為10 mL時，本方法檢出限在0.341 mg/kg ~ 0.344 mg/kg之間，測定下限在1.37 mg/kg ~ 1.38 mg/kg之間，詳見表5。

表5 3種甲基環(huán)硅氧烷化合物的方法檢出限及測定下限

本文使用EXPEC 3750 GC-MS建立了D4、D5、D6分析方法，其線性決定系數(shù)R2介于0.9997-0.9999之間，精密度介于1.58 %~1.74 %。當樣品取樣量為1.0 g，定容體積為10 mL時，本方法檢出限為0.341 mg/kg ~ 0.344 mg/kg，測定下限為1.37 mg/kg ~ 1.38 mg/kg。該方法滿足標準要求的定性定量分析，可作為日常監(jiān)測及分析的有效技術(shù)手段。