色譜分析實戰館｜什么？SPE回收率為0！

閱讀：164 發布時間：2026-7-24

各位實驗室伙伴，大家好！

本期【色譜分析實戰館】我們聚焦SPE回收率異常：明明按照標準的方法進行實驗，重現性為何突然很差，回收率為0？別著急，我們一起來斷案!

SPE回收率低？分步排查

在樣品前處理實驗中(尤其是食品類相關)，我們常常會參考國標或者行業標準進行實驗，耗材和實驗步驟既定，操作駕輕就熟。實驗中，有時會遇到：同樣的方法、同樣的操作步驟，回收率異常，甚至為0。面對這種情況，很多人的第一反應往往是：是不是SPE小柱出了問題？

接下來我們將通過一個實際案例，看如何解謎探案。

實驗案例(客訴)

參考標準：

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定第2部分方法一 6.3 凈化

樣品基質：

枇杷

目標物：

百菌清、異菌脲、聯苯菊酯

問題背景：

客戶反饋按照標準上的操作方式進行實驗，之前也用過多盒同貨號的SPE小柱，但新購入的兩個不同批次小柱：

基于上述現象，客戶認為：

SPE小柱存在質量問題，導致目標物損失。

排查思路

該方法的凈化步驟相對簡單，因此建議客戶使用1 μg/mL混合標準溶液重新進行驗證。

在確認以下操作均無誤后，進一步對洗脫液進行檢測，仍未發現目標物。

此時，我們將排查思路從小柱本身轉向方法中的各個環節，重點關注標準中提到的淋洗液。隨后，客戶更換了新的淋洗液(丙酮、正己烷都取自新拆封的試劑瓶)，重新進行實驗驗證。

結果顯示：

目標物正常出峰

目標物回收率恢復正常

至此可以確認，問題并非來源于SPE小柱，而是由于淋洗液異常而導致的目標物損失。

本期實戰小結

SPE前處理回收率出問題并不一定是小柱質量問題導致，在排查時，常規思路是分步收集上樣液、淋洗液、洗脫液上機檢測，看損失在哪一步，再進行下一步排查，但所用試劑是否變質常常容易被忽視。建議遇到回收率問題按照常規思路排查的同時，也留意下試劑是否正常。

日常做色譜分析、樣品前處理時，你是不是也遇到過各種棘手難題？無論是耗材使用故障、數據異常排查、實驗方法優化，還是其他想深入了解的色譜干貨知識，都歡迎在評論區留言提問～我們會篩選高頻問題，持續輸出實用實操內容，陪大家攻克實驗路上的每一個小障礙。

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